Способ получения адонизида Советский патент 1982 года по МПК A61K35/78 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДОНИЗИДА

1

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для получения адонизида.

Известен способ получения адонизида экстракцией травы горицвета весеннего (Adonis vernalis L) смесью хлористого метилен-спирта, упариванием, переводом гликозидов в водный раствор и очисткой в присутствии окиси алюминия.,д

Недостатками этого способа являют- ся низкий выход целевого продукта, а также технологические трудности.

Цель изобретения - повышение выхода адонизида.,j

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения адонизида экстракцией тоавы горицвета весеннего (Adonis vernalis L) смесью хлористого метилен-спирта, упаривани-20 ем, переводом гликозидов в водный раствор и очисткой в присутствии окиг си алюминия, в качестве экстрагента используют 70-901-ный этиловый спирт.

экстракт переводят в смесь хлористого метилена-спирта при соотношении этих растворителей от 7-3 до , далее гликозиды переводят в водно-спиртовой раствор и очищают обработкой гидроокисью алюминия при соотношении неочищенный адонизид - гидроокись алюминия 1:0,00 - 1:0,009 либо неполярным органическим растворителем, преимущественно бензином или петролейным эфиром.

Способ осуществляется следующим образом.

П р и м е р 1. Измельченную на бичевой или вальцевой мельнице траву горицвета (12 кг) экстрагируют 80%-ным этанолом в батарее, состоящей из 5 Э1Л;тракторов, по принципу противотока.

Полученные извлечения упаривают под вакуумом (остаточное давление 100-150 мм рт.ст.) при 70-80°С, получая таким образом 1,3-1.5 кг кубового остатка в виде густой темно-зеленой массы. Последний растворяют при нагревании 70-80°С в 6 л 96%-ного этанола, при энергичном перемешивании электрической мешалкой и подают в pacT вор I л хлористого метилена (соотношение этанола - хлористого метилена в растворе 3:7) оставляют на 13-17 ч при комнатной температуре для осаждения адонита, Сахаров и других полярных Ьопутствующих веществ. Дальше раствор фильтруют через слой бязи (без вакуума), а осадок передают для выделения из него адонита. Спирто-хлористометиленовый раствор гликозидов упаривают до объема 1,5 л, прибавляют 6 л дистиллированной воды И доупаривают органические растворители при 80-90С. Водный раствор гли козидов в количестве л охлаждают до комнатной температуры и прибавляют расчетное количество Эб%-ного эта нола, чтобы его содержание в растворе было 15-20%. Отдельно готовят гидроокись алюминия. Для этого смешивают эквимоляр ные соотношения растворенных в воде сульфата алюминия и гидроокиси натрия. Промывают осадок три раза водой методом декантации; взмучивают в 2Q% раствора этанола и прибавляют пр перемешивании к водно-спиртовому рас вору гликозидов. Оставляют при комнатной температуре на 17-20 ч для осаждения хлорофилла и смол. Осветленный водно-спиртовой раствор адонизида фильтруют от осадка через двойной слой фильтровальной бумаги. Водно-спиproвой раствор адонизида доводят до объема 7,5 л 20%-ным этиловым спиртом. Получаемой таким образом адонизид содержит - 0,2% гликозидов, обладает биологической активность 85-100 ЛЕД и полностью соответствует требованиям нормативно-технической документации на препарат. П р и м е р 2. Экстракцию 12 кг горицвета весенного проводят аналогичным образом. Упаривают экстракт в вакууме до водного остатка (6,5 л) из которого извлекают гликозиды смесью хлористого метилена-спирта (20 л X 3). Спирто-хлористометиленов раствор концентрируют до объема около 5 я упариванием на горячей водяной бане без вакуума, прибавляют 6 л дистиллированной воды, и доупаривают в вакууме (остаточное давление 100-150 мм рт.ст.) до полного удаления органических растворителей. Из полученного водного раствора (около 6 л хлорофилл и смолы осаждают так, как описано в примере 1.. Раствор декантируют от осадка и фильтруют через слой окиси алюминия (1 кг ), Адсорбент промывают 0,5-0.7 л 15 20 -ного спирта. Получают 7,27,5 л адонизида, к которому добавляют спирт до содержания 20. Препарат полностью соответствует требованиям ФС. Пример 3- Экстракцию горицвета весеннего, осаждение полярных сопутствующих веществ и переведение сердечных гликозидов в водный раствор как описано в приосуществляется так, мере 1. Водный раствор гликозидов в количестве 5-6 л очищают от хлорофилла и смол экстракцией их перегнанным бензином или петролейным эфиром (3 л X ). Очищенный водный раствор гликозидов помещают в колбу и производят отгонку остатков органических растворителей под вакуумом при 50-60 0. Полученный водный раствор гликозидов консервируют добавлением 95 -ного этанола до содержания его в общем объеме адонизида 20% и доводят общий объем адонизида до 7,5 л. Выход предлагаемого суммарного препарата адонизида из 1 т растительного сырья 0,625 т, а известного - 0, т. Выход предлагаемого препарата в расчете на сердечные гликозиды 90%, а известного - S0%. Сравнительные данные показывают, что выход предлагаемого препаратора адонизида из 1 т растительного сырья в tS раза выше по сравнению с известным. Препарат имеет биологическую активность 85-100 ЛЕД, что полностью соответствует требованиям ФС. Экономическая эффективность от внедрения предлагаемого метода около 80 тыс.руб. в год. Формула изобретения Способ получения адонизида экстракцией травы горицвета весеннего (Adonis vernalls L) смесью хлористого метилен-спирта, упариванием, переводом гликозидов в водный раствор и

очисткой в присутствии окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью-повышения выхода,в качестве экстрагента используют 70-90%-ный этТИловый спирт, экстракт переводят вS

смесь хлористого метилена-спирта при соотношении этих растворителей от 7:3 до 9:1, далее гликоэиды переводят в водно-спиртовый раствор и очищают гидроокисью алюминия при соотношении ю

неочищенный адонизид - гидроокись алюминия 1:0,00(-1:0,009 либо неполярным органическим растворителем, преимущественно бензином или петролейным эфиром.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Опытно-промышленный регламент производства адонизида. 1977 с. 60.