Способ изготовления чувствительного элемента Советский патент 1982 года по МПК G01N27/02 

(5) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО

1

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для повышения чувствительности полупроводниковых чувствительных элементов при определении молекулярного кислорода в водороде, азоте, инертных газах.

Известен способ получения атомно чистой поверхности полупроводниковых пленок ионной бомбардировкой, при котором поверхность пленки подвергается обстрелу ионами инертного газа (чаще всего аргона) с энергией несколько сотен электроновольт l.

Однако для реализации этого способа необходимо специальное оборудование (вакуумная установка, ионная пуш ка и т.д.). Кроме того, такой способ получения сопровождается внедрением инертного газа внутрь кристаллической решетки полупроводниковой пленки и генерацией дефектов на поверхности и в приповерхностном слоеполупроводниковой пленки. При последующем наЭЛЕМЕНТА

гревании такой полупроводниковой п енки происходит залечивание дефектов и обратная диффузия внедренных атомов аргона, что неизбежно отражается на величине сопротивления полупроводниковой пленки, а тем самым усложняет . работу чувствительного элемента.

Наиболее близким по техническому существу к изобретению является способ изготовления чувствительного эле10мента для определения молекулярного кислорода в газах, заключающийся в нанесении полупроводниковой пленки окиси цинка на кварцевую подложку с последующим измерением чувствитель15ности по изменению электропроводности. Использование чувствительного элемента по этому способу стало воЗ .можным при добавке водорода Г2.

20

При изготовлении чувствительных . элементов по этому способу приходится отбраковывать большое число элементов, малопригодных -для газового 39 анализа, из-за их низкой чувствитель ности. Цель изобретения - повышение чувствительности полупроводникового чувствительного элемента для определения молекулярного кислорода в водороде, азоте, инертных газах. Поставленная цель достигается тем что в способе изготовления чувствительного элемента для определения мо лекулярного кислорода в газах, заклю чающемся в нанесении полупроводниковой пленки окиси цинка на кварцевую подложку, после нанесения пленки оки си цинка чувствительный элемент при температуре выше рабочей выдерживают в водороде в течени-е времени, не пре вышающего времени разрушения пленки окиси цинка. При такой обработке про исходит химическая реакция кислорода из решетки полупроводниковой пленки с водородом, что приводит к уменьшению толщины пленки, к обогащению поверхностного слоя атомами цинка, и, в свою очередь, к увеличению центров адсорбции, и, следовательно, к повышению чувствительности элемента. П р и ,м е р. Чувствительный элемент в виде полупроводниковой пленки окиси цинка, нанесенной на кварцевую подложку, электропроводность Которой регистрируют, нагревают в потоке водорода при в течение нескольких минут. Затем температуру элемента снижают до (рабочая температура), после чего измеряют чувствительность элемента. Если чувствительность элемента не достигает максимальной величины для данной концентрации кислорода, то нагревание при 500°С повторяют многократно до тех пор, пока чувствительность не достигнет максимума для данной концентрации кислорода. AR/R( R, ком Чувствительность (ДК/Кд-ЮО) и сопротивление (R) чувствительного .-элемента изменяются при его многократ ном нагревании в потоке водорода (Q 12 л/ч) при температуре элемента . Чувствительность элемента измеряют при концентрации кислорода 1,9 . %, При изготовлении партии образцов для нахождения максимально возможного времени обработки поступают следующим образом. Из партии берут несколько, например 3 образца. В данном случае на образцах окиси цинка из изготовленной партии повышают чувствительность до разрушения одного из образцов, принимая время разрушения этого образца за критическое для этой партии, которое оказалось равным 30 мин. Повышения чувствительности остальных образцов достигают также нагреванием при в течение времени меньше критического (25 мин). Изобретение позволяет увеличить чувствительность элемента с 18 (малопригодная для газового анализа) до максимальной для данной концентрации кислорода чувствительности 8400, при этом сопротивление элемента увеличивается с 3 кОм до Sf кОм. Использование предлагаемого способа повыиеиия чувствительности полупроводникового чувствительного элемента для определения молекулярного кислорода в водороде, азоте, инертных газах выгодно отличает этот способ от известного, так как при сохранении всех положительных качеств известного способа, в частности малой инерционности чувствительного элемента и высокой точности определения кислорода , приобретаются такие важные положительные качества как: использование любого чувствительного элемента с исходной чувствительностью, недостаточной для газового анализа; возможность расширения области определения низких концентраций кислорода в водороде, азоте, инертных газах. Формула изобретения Способ изготовления чувствительного элемента для определения молекулярного кислорода в газах, заключающийся в нанесении полупроводниковой пленки окиси цинка на кварцевую подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности изготавливаемого элемента, после нанесения пленки окиси цинка чувствительный элемент при темп.ературе выше рабочей выдерживают в водороде

59 35626

в течение времени, не превышающего 1, Farnsworth Н., Schlier R., времени разрушения пленки окиси цин- Dillon L. Gas detector, J. Phys ка.chem. Soc., 1959, 8, 11б

Источники информации, 5 № 737357, кл. G 01 N 27/02, 1979 принятые во внимание при экспертизе (прототип).

2. Авторское свидетельство СССР