Способ определения трибутилфосфата в воздухе Советский патент 1982 года по МПК G01N31/06 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИБУТИЛФОСФАТА

1

Изобретение относится к определению трибутилфосфата в воздухе. Оно может быть использовано при анализе трибутилфосфата в воздухе производственных помещений и в отходящих промышленных газах.

Известен способ определения трибутилфосфата в.воздухе, основанный на поглощении его из газовой фазы органическим растворителем (этиловым спиртом) с последующим разрушением 1трибутилфосфата до фосфат-ионов, определяемых колориметрическим методомГт.

Недостатком этого способа является его малая чувствительность (1 мг/м), тогда как предельно допустимая концентрация трибутилфосфата в воздухе 0,5 мг/м .

Ближайшим решением поставленной .задачи является способ определения трибутилфосфата в воздухе, рключающий предварительное улавливание его путем поглощения активированным углем с последующей десорбцией и аналиВ ВОЗДУХЕ

зом полученного десорбата газохрома тографическим методом. В качестве десорбентов используют четыреххлористый углерод, сероуглерод или бензол 2.

Однако у известного способа недо- .статочная точность анализа, поскольку указанные вещества не дают во.зможности наиболее полно провести десорбцию трибутилфосфата, а именно четыреххлористый углерод десорбирует

10 на 33%, бензол - на 50.

Цель изобретения - повышение точности определения трибутилфосфата.

Указанная цель достигается тем, что определение трибутилфосфата в воз15духе ведут путем поглощения его активированным углем с последующей десорбцией и анализомполученного дс-орбата, при этом десорбцию осуществляют уксусной кислотой с концентра20цией 99,5-99,9 вес. при объемном соотношении угля и уксусной кислоты 1:2-3, выдерживая при перемешивании в течение 30-60 мин. Отличительным признаком изобретения является то, что десорбцию осуществляют уксусной кислотой с концентрацией 99,599,9 при объемном соотношении угля и уксусной кислоты 1:2-3, выдерживая при перемешивгжии в течение 30-60 мин. Применение концентрированной уксусной кислоты для десорбции трибутилфосфата существенно улучшает УСЛОВИЯ труда, так как уксусная кислота относится к веществам третьего класса опасности. Концентрированная уксусная кислота обес печивает практически десорб цию трибутилфосфата с угля, которую нельзя достичь при других растворите лях. Трибутилфосфат в уксуснокислом десорбате определяют после разложени его смесью серной и азотной кислот до фосфат-ионов фотоколориметрическим методом. Полученные результаты пересчитывают на трибутилфосфат. Пример, Поглощение трибутилфосфата (ТБФ) проводят при комнатной температуре при помощи стеклянной колонки высотой 80-90 мм с внутренним диаметром 8 мм, общим объемом 5 см % заполненной активированным углем марки АГ-3 с размером зерен 0,5-1,0 мм. На Jзxoдe; и выходе колон ки вмонтированы сетки из нерж.-двеющей стали с размерам ячеек 0,1 мм. Для устранения стеночных эффектов в середину колонки вставлены тефлоновые кольца. Анализируемый воздух прокачивают через колонку со скоростью 5 л/мин, используя вакуум. Расход воздуха устанавливают по ротаметру и прокачивают 500 л. Для десорбции трибутил фосфата уголь из колонки ссыпают la стеклянку.„ с притертой пробкой вместимостью 50 мл, приливают 15 мл концентрированной уксусной кислоты и встряхивают 30 мин на аппарате для встряхивания сосудов. Уксуснокислый концентрат профиль.тровывают через фильтр Белая лента и отбирают 1 мл в термостойкую колбу вместимостью 250 мл. Добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и около 0,1 г азотнокислого натрия или азотнокислого аммония и нагревают на электроплитке до появления паров SOj. Затем осторожно по стенке колбы прибавляют 2 мл кислоты, нагревают и кипятят до остаточного объема в колбе приблизительно 0,5 мл. Стенки колбы обмывают 10-15 мл дистиллированной воды и кипятят Ь мин до разрушения нитрозилсерных кислот. Пробу охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором едкого натрия и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Затем в колбу прибавляют 2 мл 2,5 -ного раствора молибдата аммония в 7 г серной кислоте -и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 2 мл раствора восстановителя (5 раствор серной кислоты, 0,125% по двуххлористому олову, 0,5 по сернокислому гидразину). Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно холостой пробы, которую проводят параллельно. В качестве холостой пробы ирпользуют уксусную кислоту после ее встряхивания с таким же количеством угля. Измерение проводят на ФЭК-бО при светофильтре № 7-( 750 нм) в кювете с 1 10 мм или 50 мм в зависимости от содержания фосфора. По калибровочному графику находят содержание фосфора, которое пересчитывают на содержание ТБФ по формуле ТБФ мг/м ;,.| , где а - количество фосфора, найденное по графику, Мкг. V - объем воздуха, прокачанный через поглотительную колонку, приведенный к нормальным условиям, л, 8,58 - коэффициент пересчета с фосфора на ТФБ. 15 количество уксусной кислоты, прибавленное к углю, мл. В табл. 1 приведена зависимость полноты десорбции ТБФ концентрированной уксусной кислотой от времени. В табл. 2 приведена полнота десорбции ТБФ с угля в зависимости от концентрации уксусной кислоты. В табл. 3 приведены результаты десорбции ТБФ 99, уксусной кислртой. Объемное соотношение угля и уксусной кислоты при десорбции выбраноминимальным, исходя из того, что уголь, взятый для десорбции, объемом 5 см необходимо смочить и дать определен ный избыток для извлеченияТБФ. Таким условиям и отвечает рациональное соотношение угля и уксусной кислоты 1:2-3.

Таблица 1

10 30 40 60 10 30 60

85,8

3,7

Количество уксусной кислоты при десорбции,

80,0 90,0 97,0 99,9

орбировано, мг

6,00

33,30

50,80

8,10

,60

,50 Формула изобретения v Способ определения трибутилфосфата в воздухе путем поглощения его

70,0

99,8

99,9 99,8

73,0

97,3

100,0 97,3

Таблица 2

ТБФ, мг

% десорбции

Сорбировано Десорбировано ,30

38,8 34, 68,6 68,90 92,3 50,75 99,9

Таблица 3 % десорбции

Десорбировано, мг

5,93

98,8 33,0 100,3 50,80 100,0

8,10 100,0 ,53

98,5 101,

i,58 .. активированным углем с последующей десорбцией и анализом полученного,. . десорбата, отличающийся . тем, что, с целью повышения точности

7 StBSfet8

определения, десорбцию осуществляют1. Воробьева А. М., Ефимова А.Н.

уксусной кислотой с концентрациейГигиена и санитария 19б2. № 7,

ЭЭ,5-ЭЭ,3% при объемном соотношениис. 32-33.

угля и уксусной кислоты 1:2-3, вы-2, Охрана окружающей среды и

держивая при перемешивании в течение$ очистка промышленных выбросов в хи30-60 мин.мической промышленности. ЭкспресгИсточники информации,информация, м.,НИИТЭХИМ, 1979, №11

принятые во внимание при экспертизе(прототип).