Способ очистки галогенидов никеля от примесей Советский патент 1982 года по МПК C01G53/08 

1

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и касается процесса очистки галогенидов никеля.

Известен способ очистки растворов галогенидов никеля от примесей металлов путем обработки хлоридом кальция с последующей обработкой полученного раствора три-Н-бутилфосфаТом l.10

Недостатком данного способа является невозможность удаления примесей окиси никеля и молекулярного иода при очистке иодида никеля.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ очистт ки галогенидов никеля от примесей, включающий их растворение, обработ- 20 ку раствора органическим экстрагентом с последующим отделением раствора от органической фазы. В качестве экстракта используют хлористый триалкилсульфоний в органическом разбавителе. Примеси металлов (железа и кобальта) переходят в органическую фазу .

Недостатком известного способа является невозможность удаления примесей окиси никеля и молекулярного иода при очистке иодида никеля.

Цель изобретения - снижение содержания примесей окиси никеля и молекулярлого иода при очистке иодида никеля.

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки галогенидов никеля от примесей, заключающемся в их растворении, отделении осадка, обработке раствора органическим экстрагентом с последующим отделением раствора от органической фазы, после растворения отделяют осадок, в качестве экстрагента используют четыреххлористый углерод, а из раствора после отделения органической фазы кристаллизуют продукт. Сущность способа заключается в следующем. По техническим показателям N11, должен соответствовать следующим нормам. Сульфат {S0) Не более 0,05 Помимо этих примесей в результате длительного хранения и контакта с атмосферой образуются продукты разложения иодида никеля.: окись никеля и молекулярный иод. Окись никеля, которая нерастворима в воде, отфильтровывают. Осадок промывают водой и сушат при 120-150 Маточный раствор, содержащий моле кулярный иод и иодид никеля, экстрагируют четыреххлористым углеродом CCt. При этом молекулярный иод переходит в органическую фазу, а вод ный слой приобретает зеленую окраску характерную для солей никеля {I). Концентрирование водного раствора иодида никеля проводят путем упарива ния его до насыщения и до выпадения первых кристаллов. При последующем охлаждении образуется осадок чистого вещества, который высушивают при 80100 С. Кристаллы иодида никеля, образующиеся при медленной кристаллизации, захватывают неболыюе количество раствора, поэтому недостаточн чисты. Для получения очищенного иодида никеля проводят его перекристаллизацию. Пример. Навеску иодида никеля 5.6426 г, содержащую наряду с технологическими примесями и продукты разложения - окись никеля и молекулярный иод согласно результатам, рентгеноструктурного анализа, растЁоряют в 200 нл воды. Растворение пр водят при энергичном перемешивании; при этом иодид никеля и частично молекулярный иод переходят в раствор, а окись никеля осаждается. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 12О-150 С. Результаты рент геноструктурного анализа показывают, что осадок содержит металлический никель и окись никеля, содержание которых составляет 33,7% от веса исходной навески. Маточный раствор, содержащий иодид никеля и молекулярный иод, экстрагируют четыреххлористым углеродом СССф При этом молекулярный иод переходит в органическую фазу, а водный слой приобретает зеленую окраску, характерную для солей никеля (II). Концентрирование раствора иодида никеля проводят путем упаривания его до насыщения и до выпадения первых кристаллов. При последующем охлаждении образуется осадок чистого вещества. Кристаллы иодида никеля, образующиеся при медленной к()исталлизации, захватывают небольшое количество раствора, поэтому недосаточно чисты. Для получения чистого иодида проводят его перекристаллизацию. Кристаллы сушат при 80-100 С. Вес чистого иодида никеля составляет б, от веса исходной навески. Результаты рентгеноструктурного анализа показывают, что порошок является иодидом никеля, не содержащим примесей - окиси никеля и молекулярного иода. Конечный продукт очистки представляет собой порошок серо-черного цвета, который содержит 99,2б чистого иодида никеля. Таким .образом, предлагаемый способ очистки иодида никеля от технологических примесей и продуктов разложения, образовавшихся в результате длительного хранения и контакта с атмосферой, позволяет получать чистый ийдид никеля с содержанием основного вещества 99,26 и продукты разложения - окись никеля и молекулярный иод - в чистом виде, которые могут быть использованы как в работах, связанных с технологией неорганических веществ, так и в препаративных целях. Формула изобретения Способ очистки галогенидов никеля от примесей, включающий их растворение, обработку раствора органическим экстрагентом с последующим отделением раствора от органической фазы, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей

59 70566

окиси никеля и молекулярного иода при Источники информации,

очистке иодида никеля, после раство-принятые во внимание при экспертизе рения отделяют осадок, в качестве 1, Патент Франции ff 2263973,

экстрагента используют четыреххлорис-кл. С 01Q 53/08, опублик. 1975тый.углерод, а из раствора после от- s 2. Патент ФРГ № 2038798,

деления органической фазы кристалли-кл. С OlG 53/08, опублик. 1973

зацией выделяют продукт.(прототип).