Способ получения чистой окиси алюминия Советский патент 1982 года по МПК C01F7/20 

3йбйв704

ет (тасхода энергии, сложнойходима работа нескольких абсорбционных

аппаратуры, и высоких затрат.усгановок в противотоке.

Изжзстен (патент ерманской империиИзвестен способ произзодства 414128) метод, при котором упариваютглинозема из глины (патент Германской часть солянокислотного {мствора от выше- 5империи 562498), заключающийся в вылачивания до выделения суспензии крис-делении железа из упаренных солянокисталлов хлорида алюминия, а другую частьлотных растворов от выщелачивания глиего используют для абсорбции сравнитель-ны после ее термического разложения но разбавленных солянокислотных газов,путем отгонки с помощью хлоридов. Для содерн ащих отходящие газы и водяной пар, 10самого процесса отгонки требуется поток получаемых, например, при термическомхлористого водорода- высокой концентраразложении во вращающейся печи.ции, который должен быть дополнительно Однако получаемый таким образом при-приготовлен, что весьма удорожает промерно 20% раствор соляной кислоты, прицесс ;за счет больших затрат на аппарату- помоши которого промывают суспензию jsРУ и энергию,

кристаллов с целью разделения хлоридовОдним из рещающих недостатков известйселеза и алюминия, в процессе промывкиного метода является дополнительное вверастворяет значительное количество алю-дение хлоридов щелочрых металлов, кальмкпш, так как с уменьшающейся концент-щщ магния, так как для возгонки желерацией соляной кислоты повышается раст- 20за необходимо, установить определенное воримость хлорида алюминия. Кроме того,соотнощениеокиси железа, окиси алюмик концу процесса в качестве промывочно-ния и хлорвдов щелочных металлов магния го раствора допускается использованиец кальция.

только соляной кислоты, свободной от же-После удаления железа конечный пролеза, приготовление которой дополнительно jsдукт освобождается от остающихся в нем осложняет йроцесс. Причем при наличиисолей путем промывки водой, не соде ржаионов трехвалентного железа с хлоридомщей железа, т. е. предварительно -введеналюминия образуются твердые растворы,ные хлориды должны быть удалены дополиз которых невозможно удалить железонительной промывкой. Для того, чтобы дерпутем промывки. Этим лимитируется со- JQжать добавки в приемлемых пределах, по держаниежелеза в растворе от выщелачи-этому способу могут быть переработаны вания, и предусмотренное использованиетолько глины с низким содержанием жележелезистых промывочных кислот для выше-за.

лачивания глины сильно ограничивается.Для получения хлорида алюминия, котоИзвестно тахоке, Что после усовериюн- рый предназначен для получения окиси алюствования указанного метода (патентминия с целью производства алюминия, изГерманскоЙ империи 438745), обогащен-вестны методы (выкладные описания изобный соляной кислотой раствор применяетсяретений и неакцептованным заявкам 15 не только для промывки суспензии хлорида92 064, 15 92 070), по которым крисалюминия, но и для выщелачивания новой таллизация хлорида алюминия проводится порции глины, причем обогащение pactBOpaтаким образом, что этот продукт уже песоляной кислотой и выщелачивание глины д своим термическим разложением имепроводят не отдельно, а вместе таким об-ет достаточную для получения окиси алюразом, что раствор в одной операции пос миния чистоту. Это достигается проведетоянно держится в контакте с поглощае- нием многостадийного процесса фракциомыми газами, содержащими соляную кисло нированной кристаллизации. В результате ту, и с глиноземистым сырьем. В результа-неполной кристаллизации в первой стадии те этого введенная соляная кислота расхо-голучают достаточно чистый кристаллизат. дуется непосредственно на выщелачивание.Остаточный раствор, обогащенный примеа раствор сохраняет свою способность ксями, после выделения из него кристалпоглощению дополнительной соляной кисло- .лов, находящихся во взвешенном состояты. Таким образом, из глины получаетсянятл., загружают во вторую стадию крис- более концентрированный раствор, а пред-таллизации. Образующийся при этом крисварительное приготовление концентриро таллизат возвращают в первую стадию ванной соляной кислоты отпадает.процесса, а остаточный раствор, обогаОднако способ также не рещает проб-стадию, кристаллизации.

лему примесей, характеризуется высоки- Этот процесс фракционной криоталлимй затратами на аппаратуру, так как необ зации можно осуществить только со знащенный примесями, поступает в третью Чительными затратами на аппаратуру. Аппаратура для крисголлипации, необходимая для возвращения кристаллов после разделения твердой и жидкой фаз и переведения в пульпу в предыдущие стадии, сое- тоит из большого числа кристаллизаторов центрифуг, теплообменников, баков для растворения, насосов и др. в зависимости от требуемого числа стадий. Известен метод (выкладное описание изобретения к неакцептованной заявке 15 92 070), в котором количество выбрасываемого коночного раствора можно держать в приемлемых границах только тогда, когда исходный раствор незначительно загрязнен, т. е. когда перераба- гывают сравнительно; чистые глины и глиноземистые материалы. Такие примеси как, например, титановые соли при наличиии ионов кальция очень трудно подда1ОТСЯ выделению путем осаждения серной кислотой. Известен метод для выделения хлорида железа (1U ) из хлорида алюмийня и водных растворов, содержащих хлорид железа ( 111 ), по которому для удаления железа применяется селективно дейсгвугощий водонерастворимый оргслический реаганг (выкладное описание изобрегения к неакцептованной заявке 15 92 065). Удаление железа является необходимой ноне вполне достаточной предпосылкой для по лучения окиси алюминия, пригодной как исход ный материал для электролиза алюминия. Это метод позволяет получить хлорид алюминия почти полностью очищенный от желе но других примесей как, например, натрия магния или кальция он не затрагивает, хотя удаление этих примесей крайне ходимо для получения глинозема, удовлет- воряющего всем требованиям к качествг .. Известен метод H.O-PoppKeiott,l)-li.5avjyer Hiarochtoric Acid Leacbittgr of Catoiined Kaotiv to Ргобосе t lmrla.T S-PaperseEeciiovl Paper NO ДЦ-Ьб, заключающийся в получе|ИШ1 глинозема выщелачиванием кальшишрованной черновой глины соляной кислотой, со.торщий из следующих стадий : раэделение твердой и жидкой фаз, удаление железа, крис таллизация и термическое разложение, причем производство достаточно чистого крис1таллизата гексагидрата хлорида алюминия осуществляется путем кристаллизации крупнозернистого материгша с применением ки пящего слоя и промывки его концентрированной соляной кислотой на центрифуге. Кристаллизация крутюзериистогч пжсагилрата хлорида алюминия осложняется наличием узкой метастабальной облпсти и высокой скоростью образования зародышей. Кроме того, конечная скорость пплония кристаллов в растворе высокой Еязкости раствора и небольшого ртзличия в плотности между кристаллом и раствором очень мала. При кристаллизации в кипящем слое это приводит к небольшой скорости течения перенасыщенного раствора в кипящем слое кристаллов, к получению неВольших количеств кристаллов на 1 м перенасыщеннргх) раствора, а также к ниэкой удельной производительности по кристаллизации. Кроме того необходима регенерация концентрированной соляной кислотц из загрязненного промывочного раствора. Из-за низкой растворимости примесей требуется значительное количество соляной кислоты. Известен метод (F.A-Peier -DW.JoVinSOM,R.)i ) получения глинозема путем выщелачивания черновой глины солйной кислотой (отчет исследовательской работы № 6133 Bureau oi Mines). Однако в методе описывают только последовательность отдельных стадий про(Цесса, не уделяя достаточного внимания созданию замкнутых циклов с минимальными отходами; метод характеризуется недостаточным учетом возможностей утечки загрязняющих веществ и утилизации получаемых побочных продуктов. Неудрвлетворительно выполняются также и требования по охране окружающей среды. Химический Бостав и физические свойства глинозема также не приведены, поэтому вопрос о пригодности глинозем а для производства алюминия остается откряытым. Цель изобретения - создание выгодного в технологическом и аппаратурном отношениях метода получения чистой окиси |алюминия из глин и глиноземистых мате риалов путем выщелачивания соляной кисло:той, который технологически просто и экономически выгодно может быть реализован в промышленных условиях; создание метода комплексного использования легко доступных видов сырья в замкнутых циклах с получением небольших количеств побоч-. ных продуктов, с оптимальным сочетанием соглассованных между собой стадий процесса и соответствующего требования охраны окружающей среды; создание метода возможно полного выделения примесей, позволяющего получать окись алюминия. 796 cooTDeTcfByromyro по чистоте требованиям алюминиевой промышленности достюкение соответствия физических па1эаметров глинозема требованиям, предъя.влявмым к нему при использовании в алюминиевой про- мышленности. Способ осуществляют следующим образом. Черновая глина с влажностью, с какой она выходит из рудника, пос;тупает в аппаратуру для придания ей пригодной формы по технологии прессования или резания с последующей сушкой при 130-25О в результате чего получается формованное изделие с крупностью зерен мм или в установку для измельчения совме«« щенного с сушкой, для получения матврца ла с крупностью 0-1 мм. Остаточная влаж ность после сущения составляет не более 3%. После этого производится механическое или термическое активирование с це лью правращения нерастворимого в кислоте каолинита в растворимый метакаол1шит Термическое активирование глины или гли ноземистых минералов осуществляется в , одной стадии или в нескольких стадиях при 6ОО-8ОО С, Предлагаемый режим процесса позволяет достичь такой степени окисления органических веществ и железа, что дополнительное окисление раство;ра от выщелачи вания не требуется. Соответствзтощим выбором режима термического активирования возможно снизить соде 1зжанив железа (К ) в растворе дозначе нийниже 1Омг/л. Механически или термически активированный материал поступает на солянокис- лотное выщелачивание, где достигается полное растворение выщелачиваемой части глины с незначительным переведением при месей в раствор. Выщелачивание соляной Кислотой проводится в зависимости от кру ности зерна загружаемой глины как перколяционноё выщелачивание (циркуляционное выще ;ачивание)йпя крупнозернистой глины i от 2 до 20 мм или как суспензионноё выщелачивание для мелкозернистой глины от О до 2 мм. Параметры и результаты перколяционного выщелачивания следующие: Крупность зерна глины, мм 2-20 Концентрация соляной кислоты,%15-25 Стехиометрическое количество введенной соляной кислоты (в отношении к окиси алюминия), %80-120 0 Температура выщелачивания, С105-110 Продолжительность выщелачивания, ч6-12 Извлечение окиси алюминия 80-90 Растворимость. железа,%50-60 Для суспензионного выщелачивания дант 1в аналогичны за исключением продолжительности выщелачивания, которая сокращена до 30-120 мин (в зависимости от крупности зерна). Последующее за выщелачиванием разделение твердой и жидкой фаз может быть проведено в Сгустителях, вращающихся ячейковых фильтрах и других проходящих аппаратах, причем применение флокуляя- ; тов на основе полиакриламидов oiSecneЧйвает значительное повыщение седиментациоиных и .фильтрационных свойств При применении стехиометрических или подстехиометрических количеств кислоты (в отнощении к загружаемой глине) рист- воренный титан путем гидролиза осажда- етс.я и поглощается кеком от выщелачивания. Это позволяет почти полностью удалить -КЗ раствора титан, что исключает возможность осаждения .сульфата калышя при крисгаллизации.Содержание титана.при этом снижается до значений ниже 5 мг/л. Высококремнистый кек, подвергаемый многостадийному процессу промывки, по своим гидравлическим свойствам, высс . кой собственной прочности и низкой кажущейся, плотности, а также из-за высокого содержания аморфной кремнекислоты является ценным исходным или добавочным материалом для строительной и стекольной промышленности. Кроме того, имеются возможности его применения в ка-, честве заполнителя во многих других отраслях.. . Получаемый после выщелачивания рйствор имеет следующий сосгав: AC-fL О , г/л 90-100 1h е/зро,, г/Л нес свободная, г/л 5-5О Nclg , г/л. О,1.-0,3 , г/л Ti О, мг/л мг/л 30-60 SiO, мг/л 50-100 Обезжелезивание раствора хлорида алюминия -с приведенным выше содержанием хлорвда железа (III ), свободной соляной KHCJiOTbi и примерно 190-280 г/л хлорида осуществляется путем жидкостно-жидкостной экстракции. Органический экстракционный, практически водонерастворимый раствор на основе высшего парафинового углеводорода, при кипении (145-200 С) содержит 5-15% вторичного алифатического амина с 6-12 атомами углерода, а во из бежание образования третьей фазы добавляют высший алифатический спирт с 6-12 атомами углерода в концентрации 2040 вес. %. После разделения фаз железо, находящееся в органической фазе, реэкстр гируется во второй стадии экстракции при помощи воды или разбавленной соляной кислотой с содержанием 1О-4О г/л свободной кислоты. Получаемую Органическую фазу, свободную от железа, можно опять использовать для первой стадии экстракцнн. Отношение объема органнческой и водной, фаз должно составлять при экстракции от 1:1 до 1.:5, а при реэкстракции от 3:1 до 7:1. Оптимапьная температура для процессов обмена составляет 25-4Ос. Содержание окиси жепаза в экстрагированном растворе в процессе кальцинация может быть снижено до количества ниже 10 мг/л при полном окислении органических компонентов. Взамен экстрагента на основе вторнчных алифатических аминов можно применять и раствор трибутилфосфата, отношение которого к водной фазе составляет 1:2. Реэкстракция железа прюводится при фазовом отношении от 4:1 до 6:1. Получаемый в процессе экстракции раствор хлорида железа методом разложения eroi разбрызгиванием можно переработать на высококачественную окись железа с одновременным извлечением соляной кислоты. Из реэкстрактов, богатых железом, получают еще другие полезные компоненты, как например, галлий путем дополнительной жидкостно-жвдкостной экстракции на основе высших, нерастворимых в воде алифатических спиртов в смеси с бензином или с керосином, .алифатических аминов с длинными цепями или м-трибутилфосфата. Экстрагированный раствор хлорида алю миния, содержащий v 20 вес. % хлорида алюминия, упаривается в одной ступени или в нескольких ступенях до концентрации v-30 вес. %. Этот л 30% раствор хлорида алюминия поступает на кристаллизацию. При данных физико-химических свойствах раствора и кристаллов применяют способ кристаллизации с циркуляцией суспензии, так как путем циркуляции суо пензви большое количество кристаллов вво дится в зону кипения, что обеспечивает эф- .фективное снижение пересыщения. Этот спо соб кристаллипации позволяет достичь кристаллизата, способного к рассыпанию, с небольшой остаточной влажностью. Путем промывки свежеприготовленным раствором на центрифуге содержание примесей можно снизить по калию до (5 %, по кальцию до 31{5 %, по титану до 41CF%, по ванадию до 2-l(J % и по двуокиси кремния до . В случае средней крупности зерна кристаллизата не менее 0,25 мм и остаточной влажности 1-7% необходимо вывести всего лишь 1-7% маточного раствора в отношении к объему введенного свежего раствора. Из этого маточного раствора путем термического разложения получают черновой глинозем, который в дальней - шем перерабатывается для необходимых целей. Получаемый кристаллизат, содержащий 52-54% хлорида алюминия, поступает на двухстадийное термическое разложение. В низкотемпературной стадии при 150-200с проводится частичное разложение при помощи горячих отходящих газов из высокотемпературной стадии процесса. Состав промежуточных продуктов подбирают с таким расчетом, чтобы гази из высокотемпературной стадии процесса разложения содержали не менее 3-х объемных % хлористого водорода. Это способствует тому, что при 12ОО-13ОО с без дополнительного введения газообразного хлористого водорода или других хлорирующих средств происходит почти полная хлорирующая возгонка примесей, в частности щелочных и земельно-щелочных металлов. Количество с1-глкнозема соответству- ет требованиям электролиза расплава. Образующиеся при термическом разложении хлорида алюминия отходящие газы поступают на адиабатическое или изотермическое поглощение хлористого водорода с целью извлечения 15-25% соляной кислоты для выщелачивания. Применение принципа кипящего слоя при термическом активирований в предлагаемом методе дает хорошие условия для теплопередачи и вместе с тем высокую производительность на единицу объема и времени. Кроме того, принцип кипящего слоя позволяет достичь весьма постоянных температур, что предотвращает перегрев кальцината и связанное с этим снижение растворимости содержащегося глинозема; дает возможность применения как циркуляционного, так и суспензионного способа выщелачивания, что позволяет перерабатывать исход1106ные глины с различным гранулометрическим составом. Выщелачивание глины в кусковатом виде по способу циркуляционного выщелачивани по сравнению со способом суспензионного выщелачивания имеет то текнологическое преимущество, что по окончании процесса выщелачивания не требуется отделения ра створа от кека в специальных аппаратах, раствор можно выпускать из самофильтруклцей системы с низким содержанием твер дого вещества. Получаемый по предлагаемому методу кристаллизат после центрифугирования содержит очень мало остаточной влаги, т. е. маточного раствора, обогащенного примесями, так что необходимая чистота кристаллизата достигается промывкой упаренным исходным раствором на центрифуге. При термическом разложении происходит улетучивание 85-95% натрия и калия от их исходного содержания. Улетучивается такй«е две трети от исходного количества кальция, и тем самым происходит отделение кальция от получаемого глино- зема. Эта повторная очистка глинозема является предпосылкой простой кристаллизации гексагидрата хлорида алюминия и приводит к значительному снижению затрат на аппаратуру и энергию. Для вывода отогнанных хлоридов из процесса служит электрофильтр, в котором примеси улавливаются в виде пыли, перерабатываемой из-за своего высокого содержания окиси алюминия отдельно. например для получения сульфата алю миния. Метод отличается непрерывной последовательностью отдельных стадий, оптималь но согласованных между собой по аппаратуре и расходу энергии, харгштеризуется получением чистого глинозема, удовлетворяющего тpeбoвaниямн алюминиевой промышленности, утилизацией получаемых побочных продуктов и, следовательно, является методом положительно сказывающимся на окружающую среду. Пример. Черновую глину из рудника с влажностью 2О-24% подвергают пред варительной механической обработке по полумокрой технологии (1), заключающейся в грубом дроблении рудной массы в ножевых валковых дробилках, в последующем мелком измельчении и гомогенизации в бегунах мокрого помола с сепаратором и в прицании необходимой формы на уст ройстве для протирки глин или на прессе. 0 После сушки (2) при по/./чается глина следующего состава, вес. %: 30,6-34,0 45,1-46,4 2,40-2,65 2,05-2,20 0,018-0,024 0,05-0,15 Потери при 12,2-13,6 прокаливании Затем материал поступает на термическую активацию (3) при 600-80О°С. |Одну тонну получаемой в этой стадии -кальцинированной глины с граиулометри- ,ческим составом 0-2О мм (предпочтительно О-10 мм) после отсеивания мелкой фракции до 2 мм подвергают циркуляционному выщелачиванию по циркуляционному принципу (5), причем 1 т этой глины имеет следующий состав, кг: Ае2.0з380,0 ,8 ,8 .O0,6 СаО2,7 .16,4 (50,6 6:10 а549,0 8О-9О% содервкащейся в глине окиси алюминия является легко выщелачиваемым. Глину помещают в реакционный сосуд аппарата для перколяционного выщелачивания, добавлявэт 3342 л 20%-ной соляной кислоты в количестве 9О% стехиометрической потребности (в отнощении к окиси алюминия), выщелачивают в течение 8 ч при температуре кипения 1О5-НО С. В результате этого получа- ется 2896 л неочищенного раствора алюминия, содержащего, кг: 820 50,3 28,6 а промывочные воды . содеркашие хлорид алюминия, которые направляются на регенерацию соляной кислоты (7). В этой стадии получают 1254 кг кека следующего состава, кг: ,5 FeaOj8,7 6i О,549,О Н О627,0 ,5 Экстракция железа (jj) из раствора осуществляется при помощи вторичного алифатического амина в органическом растворе при отношении органической фазы к водной фазе 1:2 следующего состава, ec. %: Вторичп гх алчфатииэских аминов1О Алифатического высшего спирта30 Парафинового углеводорода6О .Водный раствор после экстракции пра тически свободен от железа и его соста остается неизменным. Реэкстракция жеп из органической фазы осуществляется ко денсатом в объеме 361 л из стадий упа ки кристаллизации при отношении органи ческой фазы и водной фазе 5:1, причем водный реэкстракт содеркит 48 г/л жел за; Очищенный раствор хлорида алюминия в вакуумных испарителях (12) упаривается до насыщения. При этом получают 2175 л насыщенного раствора хлорида алюминия и 734 л слабокислого конден- сата выпара. Упаренный раствор следующего соста ра, вес. %: А СЕг29,00 МаСВр,2О КСе-Ь,5О СаСЕо.0,2 5 ,012 SiOi,0,003 TiCCi0,003 .. поступает на кристаллизацию (12). В этой стадии получают 1470 кг кристаллизата, 1234 л конденсата выпа ра, практически свободного lOT НСр, и 163 л выбрасываемого маточного раств ра. После промывки на центрифуге упаре ным раствором алюминия криста лизат содержит, вес. %: О,025 0,0014 0,ОООЗ 0,0003 0,ООО4 Кристаллизат подвергается двустадий ному термическому разложению (13) пр одновременной хлорирующей возгонке пр месей с целью получения 270 кг глино зема, содержащего, %: еаРзО,О2 5iOa0,01 ,06 КгО0,07 СаО0,03 .0,003 VaP50,008 Угол о(.тйст(р|1иого откосЭ составляет . При солоржлини at, -глнлоломп больше 8О% получается упольная поверхность л/ 2О м /г, кажущаяся плотность составляет 7 0,55 г/см . Глинозем, получаемый предлагаемым методом, по своему качеству удовлетворяет Т1х бованиям, предъявляемым алюминиевой промышленностью. Из газов от процесса разложения в установке для регенерации кислоты (7) путем адиабатического поглощения хлористого водорода опять производят соляную кислоту для выщелачивания. При этом используют также промывочные растворы от выщелачивания в двух стадиях (5,9) и часть слабо кислых конденсатов выпара от процесса упарки (12) экстрагирюванного раствора хлорида алюминия перед кристаллизацией. Общее извлечение окиси алюминия по методу сотавляет 71%. Формула изобретения 1. Способ получения чистой окиси алюминия солянокислотным выщелачиванием механически и термически активированной глины или глиноземистых минералов с отделением нерастворимого кека, обезжелезиванием раствора кристаллизацией хлорида алюминия, термическим разложением кристаллизата на окись алюминия, регенерацией соляной кислоты из газов от процесса разложения, отличающи-йся тем, что, сырье в нескольких последовательных стадиях подвергают предварительной механической обработке, а также механической или термической активации так, что содержащаяся в нем окись алк миния переводится в кислоторастворимую форму; механически или термически активированный материал в зависимости от крупности зерна подвергают либо перколяционному выщелачиванию по циркуляционному принципу в случае преобладания фракции выше 2 мм гфи максимальной крупности зерен 5-10 мм, либо суспензионному выщелачиванию в случае преобладания фракции крупностью менее 2 мм при помощи 20-25%-ного раствора соляной кислоты, причем стехиометрическое количество соляной кислоты в отношении к содержанию окиси алюминия в глине составляет 80-12О% и работает п прецелах температуры кипения от 105 до , а пульпа, получаемая таким образом, поступает на разделение твердой и жидкой фаз, как, например, на 1Х аждение и/или фильтрацию, фильтрат идет на жидкостножидкостную экстракцию ор ганическим экс трагентом,например,на основе вторичных. алифатических аминов или нейтральных эфировфосфорной кислогы.получаемый при экстракции раствор, имеющий содержание хлорида алюминия 20 вес. %. и железа 2О мг/л упаривают в одной или нескольких ступенях до концентрации ЗО вес. %, а экстрагированный и упаренный раствор подвергают одноступенчатой или многоступенчатой кристаллизации при 65-110 С И давлении 0,1-1,0 атм; кристаллизацию проводят таким образом, чтобы получить кристаллы высокой чистоты с оптимальным составом и физическими свойствами, соответствующими требованиям, предъявля емым к качеству получаемого глинозема; затем получаемый кристаллизат подвергают двустадийному процессу термического разложения, состоящему из стадии частич ного разложения при 150-ЗОСРС и стади полного разложения при 1200-1350 С, а образующиеся отходящие газы, содержащи хлористый водород, поступают на абсорбцию для получения соляной кислоты, прим няемой в обороте в процессе выщелачивания.. 2.Способ по п. 1, отличающи ся тем, что предварительная механическая обработка и термическая активаци прово.дятся с таким расчетом, чтобы получить материал с крупностью зерна от 2 до 10 мм, подходящий для перколяционного выщелачивания, и с растворимостью окиси алюминия в соляной кислоте выще 8О%. 3.Способ по п. 1,отличающи ся тем, что в результате сущки, комбини рованной с измельчением, а также в результате последующей термической активапии получают материал с .крупностью зе на 0,5 мм, подходящий для суспензионного выщелачивания, и с растворимостью окиси алюминия в соляной кислоте вы ще 80%.. 4.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и ся тем, что путем сутки с последующим измельчением без проведения термической активации получают механически активированный материал с крупностью зерна 0,5 мм, подходящий для суспензионного выщелачивания,и с растворимостью окиси алюминия в соляной кислоте выще 80%. 5.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щи и ся тем, что термическая активация осуще ствляется преимущественно в диапазоне температур от 700 до 800С по принципу кипящего слоя с соблюдением достаточ ного постоянства температур, т. е. оптимальную температуру не понижают и не повыщают, достаточно длительная обраотка обеспечивает окислительное разрушение органических примесей. 6.Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что выщелачивание в зависимости от крупности зерна проводят либо в неподвижном слое с циркуляцией растворителя, либо в суспензии. 7.Способ по пп. 1-6, отличающийся тем, что, с целью возможно полного гидролиза первично растворенного титана, при выщелачивании применяют преимущественно стехиометрическое количество соляной кислоты в отнощенки к исходному количеству окиси алюминия 100%. 8.Способ по пп. 1-7, отлича ющ и и с я тем, что по сравнению с чистой исходной суспензией в результате применения флокулянтов на основе полиакриламидов в пределах 10-100 г/м скорость осаждения удваивается и производительность фильтра повыщается на 2ООЗОО%. 9.Способ по пп. 1-8,О т л и ч а ющ и и с я тем, что получаемый после выщелачивания кремнистый кек используют, например, в строительной промыщленности в качестве дополнителя для производства легкого бетона или перерабаты- вается соответствующим образом для других целей например для производства стекла или наполнителей. 10.Способ по пп. 1-9, отличающийся тем, что в качестве зкстрагента применяют .раствор, содержащий 5-15 вес.% вторичного алифатического амина, 2О-40 вес. % алифатического спирта, и остаток алифатических углеводородов, предпочтительно парафиновых углеводородов, в области температур кипения 145-200 С, отношение которых к водной фазе, содержащей 190-280 г/л хлорида, составляет от 1:1 до 1:5, -экстракцию проводят при температуре 254ОС, а при реэкстрикции железа отнбщение органической фазы к водной фазе составляет от 3:1 до 7:1, а водная фаза реэкстракции содержит 1О-4О г/л соляной кислоты, предпочтительно 20 г/л. 11.Способ по пп. 1-9, отличающийся тем, что в качестве экстрагента применяют раствор трибутилфбсфата в отнощении к водной фазе от 1:2 до 1:3 и, что реэкстракцию железа из его раствора проводят при отношении органической фазы к водной фазе от 4:li до 6:1, а водный раствор реэкстракции .

179C9G

содержит lO-IO г/л соляной кислоты, предпочтительно 20 г/л.

12.Способ по пп. 1-11, отличающийся тем, что водный раствор от реэкстракиии перерабатывают с целью по- 5 лучеиия галлия, термическим разложением получают высокочистую окись железа, а газы от разложения, содержащие хлористый водород, направляют на регенерацию соляной кислоты.10

13.Способ по пп. 1-12, отличающийся тем, что кристаллизацию проводят с принудительной циркуляцией суспензии Кристаллов, чистоту получаемого кристаллизата обеспечивают промывкой 1$ исходным раствором с низким содержанием примесей, а путем центрифугирования получают кристаллизат с незначительной остаточной влажностью.

14.Способ по пп. 1-13 , о т л я ч а-2в ю ш и и с я тем, что для удаления примесей из кристаллизатора отводят осветленный маточный раствор в объеме 1-7%

(в отношеняв к количеству введенного свежеприготовленного раствоа) и лерерабаты-2$ вают его на черновой глинозем.

7018

15.Способ по пп. 1-1.4, о т л и ч я - ю ш и и с я тем, что пля промежуточного продукта от стапии часичного разложения при нипкой темпораг -ре попРирают такой состав, который попволяог в высокотрмп ратурной стадии разложения получить реакционные газы, содерекашие не менее Зоб. хлористого водорода, с целью максимапь ной отгонки исходных примесей.

16.Способ по пп. 1-15, отличающийся тем, что отхоаящий газ из низкотемпературной стадии разложения подвергают тонкой очистке и с получаемой пылью удаляют основное количество улетученных примесей.

17.Способ по пп. 1-16, отличающийся тем, что отходящие газы, содержащие хлористый вопороя, превращают предпочтительно путем адиабатической адсорбции в 15-ЗО%-ную оборотную соляную кислоту.

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики.