Способ получения жидких комплексных удобрений Советский патент 1982 года по МПК C05B13/06 

1

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений и может найти применение в производстве комплексных жидких минеральных удобрений (ЖКУ).

Известен способ получения жидких комплексных удобрений на базе упаренной экстракционной и полифосфорной кислот LlJ.

Полученные удобрения недостаточно стабильны при хранении в зимний период.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получе-,5 ния жидких комплексных удобрений путем дегидратации ортофосфатов аммония нагреванием.

По известному способу при нагревании ортофосфата аммония дегид ратация 20 начинается при I6(f С, при 175С частично разрушается поверхность кристаллов и они превращаются в порошок, при 1&5+5 С происходит быстрое

плавление. Затем температуру поднимают до и поддерживают в течение 17,5 ч для достижения равновесия реакции дегидратации. Продукт охлаждают до сохранения текучести и вводят в аммиачную воду при перемешивании. Чтобы раствор не стал кислым, через него продувают газообразный аммиак до рН 7,2. Продукт содержит, %: Nft, 3,9 (или N 11,); 36,2; Н,0 49,9. Сумма питательных веществ составляет . Выход готового продукта (степень конверсии) составляет 56,7% L lНедостатками указанного способа являются высокие температура () и длительность процесса, составляющая 17,5 ч относительно низкая концентрация питательных веществ в ЖКУ и выход.готового продукта (56,71).

Указанные недостатки обусловлены тем, что процесс поликонденсации ортофосфатов аммония начинается после его плавления при 185+5 С, а продолжительность процесса обусловлена 39А необходимостью достижения равновесия процесса поликонденсации. Цель .изобретения - увеличение выхо да конечного продукта, снижение температуры и сокращение времени процесса. Поставленная цель достигается тем что в способе получения ЖКУ, включающем поликонденсацию ортофосфатов аммония путем нагрева, выдержку полуценного продукта, охлаждение и нейтрализацию, ортофосфаты аммония предварительно смешивают с концентрирован ной серной кислотой, нагрев ведут до 70-100 С, затем выдерживают в течение 15-60 мин, а нейтрализацию ведут водным раствором аммиака до рН 5-6. С целью повышения агрохимических свойств продукта продукт, полученный после нейтрализации, дополнительно смешивают с добавками, содержащими азот, калий и микроэлементы. Пример 1. В термостатируемую реакционную колбу с мешалкой поме щают кристаллический ортофосфат аммония (моноаммонийфосфат) и серную кислоту концентрацией 9 при соотношении компонентов 1:1, перемешивают компонентов 13 мин при 70 С. Полученный раствор охлаждают до 5 С и далее, продолжая охлаждать, нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 6. Для увеличения концентрации питательных веществ и получения ЖКУ с уравновешенным соотношением питательных веществ к нейтрализованному раст вору полифосфатов аммония добавляют расчетные количества карбамида или нитрата аммония, карбамида и нитрата аммония, карбамида и хлорида калия, карбамида и сульфата меди и др. В результате получают ЖКУ, содержащие 50,8-57,3 питательных веществ (NKS) и фосфор в виде орто- и ояигофосфатов (пиро- и триполифосфаты) с выходом готового продукта (степень конверсии) 65-70,9%. Температура начала затвердевания ЖКУ (-10) - (-16)С (от 283 до 289 К) . Относительная вязкость ЖКУ составляет 1,8-2,6. Соотношение N: , : : S составляет 1:1:0:0,5; 1:1,6:0:0,8; 1:1,5:0:0,9; 1:1:0,3: 0,9; 1 :1 :0:р,:01(Си) и др. В таблице представлена зависимость степени.конверсии от температов. Равновесие при 70С достигается за 15 мин (степень конверсии к 65fO), при - за 15 мин (к 68,8%), при - за 45 мин (к 70,9%), при - за 30 мин (к 65,U).

Равновесные условия следует считать оптимальными для достижения наибольшей степени конверсии при использовании (товарной) серно кислоты.

Соотношение компонентов (фосфат аммония:серная кислота) 1:1 является оптимальным. При уменьшении количества серной кислоты в смеси образует ;я очень густая суспензия, которая плохо перемешивается, что сказывается на однородности состава конечного продукта. При увеличении количества серной кислоты в смеси степень конве сии резко сни жается вследствие гидролиза в кислой среде образовавшихся ОЛИгофосфатов.

Таким образом, полученное жидкое комплексное удобрение, содержащее комплекс питательных элементов (азот калий, серу, фосфор в виде олигофосфатов и микроэлементы являясь перспективным, использует отечественное сырье, исключая использование полифосфорной кислоты, вводимой в нашу страну из-за границы.

Формула изобретения

1 ....

. 1. Способ получения жидких комплексных удобрений, включаххцйй поликонденсацию ортофосфатов аммония путем нагрева, выдержку полученного продукта, охлаждение и нейтрализацию отличающийся тем, что, с

целью увеличения выхода конечного продукта, снижения температуры и сокращения времени процесса, ортофосфа ты аммония предварительно смешивают с концентрированной серной кислотой,

: нагрев ведут до 70-100 0, затем выдерживают в течение 15-60 мин, а нейтрализацию ведут 10%-ным водным раствором аммиака до рН 5-6.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а..ю щ и и с я тем, что, с целью повышения агрохимических свойств продукта, последний после нейтрализации дополнительно смешивают с добавками, содержащими азот, калий и микроэлементы.

4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Разработка способов производства жидких комплексных удобрений (ЖКУ) на базе экстракционной фосфорной и полифосфорной.кислот. Научно-исслег довательский институт по удобрениям

и инсектофунгицидам. Информационная карта ЦСИФа If 496А-69, ИНИТЭХИМ-ЦСИФ. Продукты и технология основной химии Вып. 12, т. 163fO, 1969.

2. Патент Японии If , сер, 3, сборник 351, 1965.