Способ получения жидких комплексных удобрений Советский патент 1983 года по МПК C05B13/06 

ОЬ СО Изобретение относится к способу получения жидких комплексных удобре ний, широко используемых в сельском хозяйстве. Известен способ получения жидких комплексных удобрений,включающий не трализацию экстракционной полифосфо ной кислоты, подогретой до 60°С, га , зообразным аммиаком, растворение пр дуктов нейтрализации в аммиачной во при и охлаждение жидких комплексных удобрений 13. Однако по этому способу нельзя получить удобрения со стабильным содержанием конденсированньох форм а расход полифосфорной кисло. ты нельзя снизить ниже 340,4 кг на 1 т готового продукта. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения жидких комплексных удобрений путем нейтрализации экстракционной полифосфорной кислоты газообразным аммиаком при 270-380°С с последующим растворением полученн го плава аммиаксодержащими растворами и охлаждением готового продукта. По этому способу экстракционную полифосфорную кислоту подогревают до 70-120 С и нейтрализуют газообразным аммиаком. Мольное соотношение исход ных компонентов 2-3. Плав поли,фосфатов аммония растворяют в растворе аммиачной воды при добавлении газообразного аммиака. Для охлаждения плава перед растворением или на стадию растворения вводят охлажденный готовый продукт. Раствор жидких комплексных удобрений охлаждают в холодильнике до 20-35 Ср Недостатком способа является то, что удобрения содержат нерастворимые примеси, что ухудшает -качество готового продукта, а также большой расход полифосфорной кислоты . 340,4 кг 1 т готового продукта. Количество нерастворимых примесей в растворе определяется коэффициентом секвестрацииС Е. Mg-O- 2,5Ае,0,, о,, . который в этом случае равен 0,08-0,1. Цель изобретения - улучшение качества продукта за счет снижения количества нерастворимых примесей в нем и сокращение расхода полифосфорной кислоты. Поставленная цель достигается сог Ласно способу, включающему нейтрализацию экстракционной полифосфорной кислоты газообразным аммиаком при 270-380С, последующее растворение полученного плава аммиаксодержа.щими растворами и охлаждение готового продукта/ при котором в качестве аммиаксодержащего раствора используют раствор ортофосфата аммония или смесь ортофосфорной кислоты и аммиака. Целесообразно аммиаксодержащий раствор брать в количестве 1-45% . от общего количества вводимого Р О . Введение ортофосфата аммония или смеси ортофосфорной кислоты и аммиака позволяет стабилизировать коэффициент конверсии О,, в растворе до оп:5:имальнойвеличины примерно 55%. При таком коэффициенте конверсии конденсированные формы присутствуют в основном в виде пироформы, которая имеет наибольшую растворимость и эффективность связывания окислов типа растворимые комплексы. Кроме того, вводимые ортофосфаты аммония содержат фтор, который увеличивает величину коэффициента секвестрации. Образование растворимых комплексов Ре,л и Моснижает потери i ДО 5%. Введение ортофосфатов аммония на стадию растворения позволяет снизить количество вводимой полифосфорной кислоты при сохранении той хсе производительности системы. Целесообразность выбранного ко- личества вводимых в процесс -ортофосфатов аммония проиллюстрирована в таблице.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ КОМПЛЕКСНБК УДОБРЕНИЙ путем нейтрализации экстракцио1 ой полифосфориой кислоты газообразным аммиаком при температуре 270-380 С с последукяцим растворение полученного плава 㹫лиаксодержащими растворами и охлаждением готового продукта, о т ли ч аю (ц и Итс я тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет снижения количества нерастворимых примесей в нем и сокращения расхода полифосфориой кислоты, в кач.естве аммиаксодержащего раствора используют раствор ортофосфата аммония или смесь ортофосфорной кислоты и аммиака. 2. Способ по п,1,отличающ и и с я тем, что аммиаксодержащий .раствор берут в количестве 1-45% от общего количества вводимого . с

339,63

40,2

40,4

-336,94 49,9 272,77 61,5 221,00 70,6 193,20

74,1

183,74

46

84,0

79,0

4,95 58,0 2,1 0,257,0 55,0 О

0,05

49,0

0,55 Как видно из таблицы минимальное количество ортофосфатов должно быть не менее 1%, так как при этом достигается заметное снижение расхода экстракционной полифосфорной кислоты и увеличение коэффициента секвестрации Кроме того минимальное количество вводимых ортофосфатов определяется также возможностью точного дозирования компонентов. Максимальное же количество ортофосфатов не должно превышать 45%, так как несмотря на высокий коэффициент секвестрации и большую экономию полифосфорной кис лоты, увеличение доли ортофосфатов приводит к снижению коэффициента ко версии , что вызывает кристаллизацию солей и раствор становится нетекучим. Способ осуществляется следующим образом. Экстракционную полифосфорную кислоту нагревают до TO-lio C и подают в трубчатый реактор, куда подают газообразный аммиак при 90-240С. Т пература в реакторе составляет 270ЗвО С, мольное отношение Мн,,: 1 : 2-3. Из реактора плав полифос фатов аммония направляют на раствор ние. Перед растворением в нижнюю часть трубчатого реактора или на стадию растворения подают часть охлажденного раствора жидких комплекс ных удобрений (готовый продукт. На стадию растворения подают рас вор ортофосфатов аммония (или ортофосфорную кислоту) и.газообразный аммиак . Температура на стадии растворения составляет БО-ЭО С. Образую щийся раствор жидких комплексных уд рений направляют на охлаждение в хо лодильник. Часть раствора возвращаю или на стадию нейтрализации или на стадию растворения. Готовый продукт выводят из процесса, рН готового продукта - 6,2-6,7, коэффициент кон версии Р,, коэффициент секвестрации 0.102-0,52. Использование предложенного способа позволяет получить жидкие комп лексные удобрения практически не содержащие нерастворимых примесей, и сократить расход полифосфорной кислоты на 30-35%. Способ позволяет использовать ортофосфорную кислоту и ортофосфаты аммония, полученные при переработке фосфатного сырья, содержащего большое количество Mg .и полуторных окислов. Пример. Для получения 1 т ЖКУ марки 10-34-0 в реактор загру, жайзт 193,2 кг апатитовой экстракционной полифосфорной кислоты (в пере счете на с учетом потерь 0,1% нагретой до , и одновременно .подают 52 -кг газообразного аммиака, нагретого до . Температура нейт рализации равна 360 С. Полученный плав полифосфатов аммония с коэффй-: циентом конверсии - 85% поступает на растворение в растворе ортофосфатов аммония в реактор-донейтрализатор, куда одновременно подают аммиак в количестве 26 кг, смесь ортофосфатов аммония в. виде 55%-ной пульпы в количестве 45% от общего , вводимого с экстракционной полифосфорной кислотой и ортофосфатами аммония, что составляет 625 кг (. - 147 Кг, аммиака - 44 кт) Раст1эорение плава осуществляют при и рН-6,5. Полученный раствор ЖКУ охлаждают в холодильнике от 60 до . В результате получают 1 т ЖКУ марки 10-34-О с коэффициентом конверсии Р. 55%, коэффициентом секвестрации - 0,52. Производительность установки составляет 70,6 т/ч, расход ЭПФК (по на 1 т Ж1СУ 10-34-07 - 193,2 кг. П р и м е р 2. Для получения 1 т ЖКУ марки 10-34-0 в реактор загружают 221,22 кг апатитовой экстракционной полифосфорной кислоты (в пересчете на РзР учетом потерь 0,1%), нагретой до , и одновременно подают 59 кг газообразного аммиака, нагретого до . Температура нейтрализации равна 360°С. Полученный плав полифосфатов аммония с коэффициентом конверсии Р. 85% поступает на растворение в растворах ортофосфатов аммония в реактор- донейтралИзатор, куда одновременно подают аммиак в количестве .26 кг, смесь ортофосфатов аммония в Ьиде 55%-ной пульпы в количестве 35% от общего водимого с ЭПФК и ортофосфатами аммония, приготовленной путем аммонизации апатитовой экстракционной фосфорной кислоты - 28% , что составляет 556 кг (в том числе 119 кг аммиака - 37 кг. Растворение плава ПФА осуществляют при 60С и рН 6,6. Полученный раствор ЖКУ охлаждают в холодильни;ке от 60 до . В результате получают 1 т ЖКУ марки 10-34-0 с коэффициентом конверсии 53%, коэффициентом секвестрации - 0,41. Произв.одительность составляет 60 т/ч, расход ЭПФК (по на 1 т ЖКУ)221,22 кг., Примерз. Для получения 1 т Ж1СУ марки 10-34-0 в реактор загружают 337,33 кг апатитовой экстракционной полифосфорной кислоты (в пересчете на и с учетом потерь 0,1%), нагретой до 80. С, и одновременно подают 91 кг газообразного аммиака, нагретого до 90°С. Температура нейтрализации равна 360 С. Полученный плав ПФА с коэффициентом конверсии P/J.O5 - 85% поступает на растворение в реактор-донейтрализатор, куда одновременно подают аммиак в количестве 30 кг, экстракционную ортофосфорную кислоту из апатита - 28% в количестве 1 % от общего Р2.0у - 15 кг. Растворение плава осуществляют при бОс и рН 6,7. Полученный раствор ЖКУ охлаждают в холодильнике от 60 до . В результате получают 1 т ЖКУ марки 10-:34-0 с коэффициентом конверсии Р. 79,1%, коэффицие«том секвестрации j 0,102. Производительность составляет 40,4 т/ч, расход ЭПФК (по РлОе на 1,т ЖКУ - 337 кг.

П р и м е р 4. Для получения 1 т ЖКУ марки 10-34-0 в реактор загружают 221;22 кг апатитовой экстракционной полифосфорной кислоты CB пересчете на РО. и с учетом потерь 0,1% нагревают до и одновременно подают 59 кг газообразного аммиака,

нагретого до . Температура нейтрализации равна . Полученный плав ПФА с коэффициентом конверсии P{(Oj- 85% поступает на растворение в реактор-донейтрализатор, куда одновременно подают аммиак в количестве 63 кг и каратаусскую экстракционную ортофосфорную кислоту,- 23% Р/г (с отношением (М О : 8 и 7. Количество экстракционной ортофосфорной кислоты составляеЭг 35% от общего или 517,4 кг. Растворение плава осуществляют при и рН 6,7. Полученный раствор ЖКУ охлаждают в холодильнике от 60 до 35 С. В результате получают 1 т ЖКУ марки 10-34-0

с коэффициентсж конверсии 53%,

коэффициентом секвестрации - 0,25. Производительность составляет 60 т/ч расход 0 ЭПФК (по PiOg- на 1 т 221,22 кг.