Способ переработки целлолигнина Советский патент 1982 года по МПК C10B53/02 

1

Изобретение относится к гидролизной промышленности и может быть использовано при переработке растительного сырья, преимущественно лиственной древесины, на фурфурол для получения из образующегося при этом целлолигнина дополнительно угля и левулиновой кислоты.

Известны различные способы переработки целлолигнина. В большинстве случаев содержащиеся в целлолигнине полисахариды подвергают вторичному гидролизу , но в более жестких условиях до моносахаридов и затем полученный гидролизат нейтрализуют, выпаривают, а из образовавшегося концентрата выделяют левулиновую кислоту или гидролизат, путем биохимической переработки превращают в кормовые дрожжи, этиловый спирт и другие ценные продукты.

Известен также способ переработки целлолигнина, включающий обработку целлолигнина перегретым паром под вакуумом в присутствии катализатора с последующим отбором твердого остатка в виде угля и кислот , содержащих левулиновую кислоту tl .

Недостаток способа - невысокий выход левулиновой кислоты.

Цель изобретения - повышение вы10хода левулиновсад кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что в способе переработки целлолигнина, полученного гидролизом древесных материалов в присутствии 5 серной кислоты, включающем обработку целлолигнина в вихревом потоке газообразного теплоносителя, с последующим отбором твердого остатка в виде угля и кислот,

20 целлолигнина осуществляют в вихревом потоке при 50-550 С и при соотношении целлолигнина и теплоносителя 1:3-1:10. В качестве теплоносителя используют нагретую до 500-600 С смесь перегретого водяного пара и дымовых газов, перед обработкой целлолигнин измельчают до частиц размером 0,25-3,00 мм. Нижний предел темперАТуры процесса определяется необходимостью полной карбонизации сырья, а верхний - начглом распада левулиновой кислоты. Соотношение подаваемых в реактор целлолигнина и теплоносителя зависит от температуры и расхода последнего. При неизменном расходе большим температурам соответствует максимальное соотношение, а меньшим - минимальное. Вихревой поток может быть создан в реакторе циклонного типа для скоростного термолиза, который, как правило, содержит цилиндрический корпус, в котором вокруг вертикальной центральной трубы установлена винтовая пластина, образующая канал для прохода смеси тепло носителя и перерабатываемого сырья. Нижняя коническая часть реактора образует сепаратор циклонного типа. Мелкозернистое сырье и газообразный теплоноситель вводятся в верхний виток канала реактора тангенциально. После прохождения канала частицы тве дого остатка попадают в циклонный сепаратор, а выделившиеся, летучие продукты термолиза уносятся потоком теплоносителя в систему конденсации. Способ осуществляется следующим образом. Целлолигнин, оставшийся после гид ролиза древесины в присутствии серной кислоты (без отмывки от нее), подвергают сушке до влажности около 10%, измельчают и фракционируют до получения частиц от 0,25 до 3,00 после чего подвергают скоростному тер молизу в реакторе циклонного типа. Парогазовую смесь, содержащую левулиновую кислоту, конденсируют, а ле вулиновую кислоту из конденсата выделяют известными приемами. Твердый остаток в виде угля с размерами частиц не более 2,5 мм после охлажден ниже температуры возгорания выгружа ют из приемника. Выход левулиновой кислоты (по содержанию в конденсате . составляет 7-11%, выход угля - 0-5 от веса.абсолютно сухого целлолигни П р и м е р 1. Целлолигнин кашта новой одубимы измельчают, просеиваю и получают фракцию с размером части 0,25-3,00 мм. Один килограмм этой фракции влажностью 6,3% подвергают скоростному термолизу в потоке перегретого водяного пара при , и соотношении материал-теплоноситель 1:5. Получают 5,32 кг конденсата, в котором определяют содержание левулиновой кислоть методом газовой хроматографии. Выход левулиновой кислоты составляет 9,0, выход угля, содержащего 3,9% летучих ве1цеств 50,0 от веса абсолютно сухого целлолигнина. Пример2, 1 кг целлолигнина, как в примере 1, подвергают скоростному термолизу в потоке перегретого водяного пара при и соотношений материал-теплоноситель 1:10. Получают 10,35 кг конденсата, в котором определяют содержание левулиновой кислоты. Выход левулиновой кислоты составляет 9,7%, выход угля, содержащего 26,3% летучих веществ, 39,3 от веса абсолютно сухого целлолигнинаоПримерз 1 кг целлолигнина, как в примере 1, подвергают скоростному термолизу в потоке nesperpeтого водяного пара при и соотношении материал-теплоноситель 1:7. Получают 7,36 кг конденсата с содержанием 11,5% левулиновой кислоты. Выход угля -51,1% с содержанием летучих вещест§ 35,%. Пр.имер. 1 кг целлолигнина березовой древесины с размером частиц 0,25-3,00 мм, влажностью 10% подвергают скоростному термолизу в потоке смеси перегретого водяного пара и дымовых газов. Температура .парогазовой смеси - 477-С, соотношение материал-теплоноситель 1:3. Получают 1,90 кг конденсата G содержанием левулиновой кислоты 7,3%о Выход угля - 4i,5% с содержанием 32,1% летучих веществ. Полученный уголь, представляющий собой мелкозернистый материал с размером частиц не более 2,5 мм, может бить подвергнут активации в установках с кипящим слоем или использоваться как товарный продукт для различных целей. Таким образом, основным техническим преимуществом предлагаемого способа является возможность созДания безотходного производства с одновременным получением в едином

5Э

технологическом процессе левулиновой кислоты и угля, которые являются ценными продуктами для различных отраслей химического производства, металлургии.5

Формула изобретения

1. Способ переработки целлолигнина, полученного преимущественно гидролизом древесных материалов в присутствии серной кислоты, включающий обработку целлолигнина газообразным теплоносителем с последующим отбором твердого остатка в виде угля и кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода

776

левулиновой кислоты, обработку целлолигнина осуществляют в вихревом потоке при 50-550 С и при соотношении целлолигнина и теплоносителя 1:3-1:10

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве теплонрсителя используют нагретую до 500-бОО С смесь перегретого водяного пара и дымовых газов.

3.Способ попр. 1и2, отличающийся тем, что перед обработкой целлолигнин измельчают до частиц размером 0,25-3,00 мм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 167856, кп, С 10 В 53/02, 19бЗ