Способ получения фурфурола Советский патент 1974 года по МПК C07D5/24 

1

Предлагается усовершенствованный способ получения фурфурола из измельченной древесины лиственных пород, а также из подсолнечной лузги, кукуруз1ной кочерыжки и других растительных мате(риалов.

Фурфурол является ценным сырьем для промышленности органического синтеза, используется для П|раизводства сиитетических смол, искусственного волокна, лекарственных препаратов, фунгицидов и других продуктов.

Известен способ получения фурфурола низкотемпературным пиролизом лентозансодержащих растительных материалов. Например, фурфурол получают из древесных опилок, обработанных катализатором - серной кислотой, уксусной кислотой или солями, - в псевдоожиженном слое при 180-26Q°C ,в потоке горячего инертного теплоносителя - азота, углекислого газа или водяного пара,- образовавшуюся паро-газовую смесь быст1ро отводят из реакционной зоны и охлаждают, при этом выделяется конденсат, содержащий фурфурол, уксусную кислоту и другие продукты. Выход фурфурола от абсолютно сухой д ревесины свыше 7%.

Однако этот способ характеризуется малой интенсивностью процесса, обшая продолжительность которого составляет 10-20 мин, вследствие того, что относительная скорость между теплоносителем и твердыми частицами

лимитируется критической скоростью ожижаюш;ей фазы, соответствующей началу уноса твердой фазы из псевдоожиженного слоя. Кроме того, неодинаковое время пребывания частиц твердой фазы обуславливает быстрый проскок значительной доли частиц через зону реакции, что приводит к неоднородности их обработки. Для достижения более высокой степени обработки всех частиц требуется повышение среднего времени пребывания частиц в зоне реакции.

Целью предлагаемого изобретения является интенсификация образования фурфурола и сокращения продолжительности процесса при

5 его получении его способом низкотемпературного пиролиза.

Эта -цель достигается тем, что пиролиз проводят при транспортировке материала во взвешенном состоянии во вращающемся потоке

0 теплоносителя.

Процесс :во вращающемся взвешенном потоке технически осуществим в вертикальных аппаратах циклонного типа или горизонтальных цилиндрических аппаратах типа вихревой сушилки. При движении потока газовой взвеси по криволинейной траекторгш прп взаимодействии центробежной силы п сил Т|ренпя достигаются большие относительные скорости движения между теплоносителем и твердыми ча0 стицамп, что значительно интенсифицирует процессы тепло- и массообмена и этим образование фурфурола. Движение частиц по криволинейпой траектории также исключает возможность быст|рого проскока отдельных частиц через всю зону реакции, чем до.стигается равномерная и полная термическая об1работка всех частиц за короткое время. Измельченный пеитозансодержащий растительный материал, например древесину лпственных пород, с размером частиц до 3 мм обрабатывают катализатором, например разбавленной (0,5-10%-ной) Серной кислотой (расход моногидрата 1,2-1,4%, считая на абсолютно сухой материал), обработанный материал с влажностью до 40 отн. % вводят во вращающийся поток нагретого до 300-350°С теплоносителя - водяного пара (расход перегретого пара 1,9-2,6 кг/кг материала), входная скорость газовой взвеси 25-75 м/сек. Можно также применять Д|ругие инертные теплоносители: углекислый газ, азот и т. д. Во враш,ающемся взвешенном слое частицы материала интенсивно нагреваются до температуры реакции и происходит низкотемпературный скоростной пиролпз. Средняя температура слоя 220-260°С, В|ремя термической обработки 5-30 сек в зависимости от величины частиц. Паро-газы с конечной температурой 180-200°С отделяют от твердого остатка пиролиза и охлаждают, при этом выделяется конденсат, содержащий фурфурол и уксусную кислоту. Конденсат не содержит смоляных продуктов, что облегчает выделение фурфурола высокого качества. Выходы фурфурола 7,5-8,5% уксусной кислоты 6,5-7,0% от абсолютно сухой древесины, сухого остатка пиролиза 70-75% от абсолютно сухой древесины. Сухой остаток представляет собой частично обугленный материал и может быть использован для производства активированного угля или для повторного пиролиза при повыщенной температуре (400-500°С) с получением смол и других химических продуктОВ, или как высококалорийное топливо. Пример. Березовые опилки размером 0,2-2,0 мм обрабатывают 0,15 н. серной кислотой и затем сушат до влажности 20,4 отн.% Содержание серной кислоты в них составляет 1,3% от обсолютно сухой древесины. 453 г обработанных опилок (356 г абсолютно сухой древесины подают в поток перегретого до 350°С водяного пара, расход пара 880 г или 1,9 кг/кг древесины. Полученную газовую взвесь с входной скоростью 30 м/сек направляют тангенциально в реактор циклонного типа, продолжительность нахождения материала в реакторе во вращающемся взвешенном состоянии составляет 12 сек. Средняя температура в реакторе 253°С, температура отходящих продуктов пиролиза 185°С. Паро-газы после отделения твердого остатка пиролиза охлаждают в трубчатом теплообменнике, при этом получают 954 г конденсата. Конденсат содержит 27,4 г фурфурола и 23,5 г уксусной кислоты, кроме того, образуется 258 г сухого остатка. В конденсате древесных смол и фенолов не обнаруживают. Выход продуктов от абсолютно сухой древесины составляет, %: фурфурол 7,8, уксусная кислота 6,6, сухой остаток 72,5. Предмет изобретения Способ получения фурфурола низкотемпературным пиролизом измельченных и обработанных катализатором пентозапсодержащих растительных материалов в псевдоожиженном слое с отдувкой образующегося фурфурола перегретым водяным паром или инертным газом, отличающийся тем, что, с целью интенсификации образовайия фурфурола и сокращения продолжительности процесса, пироиз проводят при Т|ранспортировке материала во взвешенном состоянии во вращающемся лотоке теплоносителя.