Способ получения формиата железа (п) Советский патент 1982 года по МПК C07C51/41 

Изобретение относится к органической химии, а именно к улучшенному способу получения формиата железа (II), который применяют для получения металлической или окиснометаллической фаз железа, применяемых, в частности, в производстве магнитов.

Известен способ получения формиата железа путем взаимодействия железа с разбавленной муравьиной кислотой при кипячении, с последующим выделением продукта из охлажденного раствора. При этом образуется смесь формиатов железа (II) и (III).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемом результатам является способ попучеЧ

ия формиата железа (II), заключаицийся в том, что порошок железа подвергают взаимодействию с разбавленной муравьиной кислотой при нагревании с последующим фильтрованием и упариванием ее при нагревании, преимущественно до , и перемешивании в вакууме в атмосфере углекислого газа. Осадок выделяют фильтрованием и сушат. Полученный осадок бурого цвета содержит смесь формиатов железа (II) и железа (ИГ). Для очистки от формиата железа (It)

осадок промывают в течение нескольких часов избытком разбавленной муравьиной кислоты и высушивают. Выход не указан. Целевой продуктсодержит 1% формиата железа (III) 1.

Недостатком способа является образование наряду с формиатом железа (II) формиата железа (111), что приводит к необходимости дополнительной очистки, усложняет синтез и снижает выход целевого продукта.

Цель изобретения - улучшени-е качества и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения формиата железа (11), водную суспензию железа при нагревании, преимущественно до 80-90 С, обрабатывают концентрированной муравьиной кислотой в количестве 10-15% от всего количества кислоты, а оставшуюся кислоту вводят в реакцию со скоростью 0,15-0,25% от оставшейся кислоты в 1 мин. Полученный гфи охлаждении до 0-5 С осадок фильтруют в инертной атмосфере и сушат в вакууме. Выхсд 98%.

Ион Fe не обнаружен в целевом продукте методом спектрофотометрии. при Х 304 мм и Л 510 мм для производного с сульфосадициловой кислотой. Увеличение скорости добавления кислоты приводит к загрязнению целе вого продукта формиатом трехвалентного железа. Уменьшение скорости увеличивает длительность процесса. Пример. Реакцию проводят .в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, холодильником и барботером. В нагретую до 80-90°С воду (150. под азотом вносят порошок металлического железа (6 г) и при перемаии вании добавляют 1,2-1,5 мл 85%-ной муравьиной кислоты до начала вццеле ния пузырьков водорода. Затем добавляют остальное количество кислот (10 мл) по каплям (0,2% в 1 мин), сохраняя начальную скорость выделен водорода. Полученный раствор бледно-зелено цвета отфильтровывают горячим под азотом и охлаждают (до 5 С). йетав ший осадок промывают ледяной водой сушат при 20°С в вакууме до 10 м рт.ст. Выход 15,3 г (98%). Найдено, %: С 13,11; Н 3,12; Fe 30,12. Fe(HCO,j) 2HiO ВЕЛчислено,%: С 13,25; Н 3,20; Fe 30,70.. Методом спектрофотометрии ион Fe не обнаружен (прибор ОФ-В Л 304 н и с сульфосалициловой кислотой А. - 510 нм. Использование предлагаемого способа позволяет получить чистый формиат железа (Г1), свободного от примеси железа (III), без дополнительной очистки, что приводит к значительному упрощению синтеза. Выкод реакции получения формиата железа (11) близок к теоретическому (98%). Полученный продукт устойчив при хранения, Формула изобретения Способ получения формиата железа (.Е1) взаимодействием железа с муравьиной кислотой при нагревании с последующим фильтрованием и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повьяиения качества целевого продукта, железо в виде водной суспензии обрабатывают концентрированной муравьиной кислотой в количестве 10-15% от всего количества кислоты при 80-90с, а оставшуюся кислоту вводят в реакцию со скоростью 0,15-0,25% от оставшейся кислоты в 1 мин, а полученньай при охлаждении до осадок отфильтровывают , в инертной атмосфере. Источники информсщии, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент ОНА I 2827473 , кл. 260-439, опублик. 1958.