Способ получения гидропероксидов 2-алкил-1,3-диоксоланов Советский патент 1982 года по МПК C07D317/34 B01J31/04 

1

Изобретение относится к усовершеиствованному способу получения 2-алкнл 13-Диоксоланов формулы

Ж

R ООН

(I)

где R - метил или изопропил,

которые могут быть использованы в качестве

инициаторов и эпоксиднрующих агентов.

Известен способ получения пздропероксидОв 2-алкил-1,3-диоксоланов формулы (1) жидкофазным окислением кислородом 2-метил-шш 2-изопрошш-1,3-диоксолана в присутствии инициатора - изоизобутиронитрила при 7080С 1J.

Однако этот способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта (78-79%), жесткими условиями ведения процесса (высокая температура, дорогой инициатор - азоизобутиронитрил., хранение которого требует применения пониженных темпеР тур) загрязнением гидропероксида продуктами разложения инициатора.

Цель изобретения - увеличение выхода гад ропероксидов 2-алкил-1,3-дноксоланов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гидропероксидов 2-алкил-13 -дирксоланов жидкофазным окислением кислородом 2-алкил-1,3-диоксолана формулы

где R имеет вышеуказанные значения, процесс проводят в присутствии гомогенного катализатора - пальметата кобальта при 2040°С.

Гомогенизация катализатора достигается путем растворения пальметата кобальта в хлорбензоле при иагревании до 110° С. Концентрация пальметата кобальта 0,15-0,25 вес.%. Гомогенный пальметат кобальта смешивают с диоксоланом и окисляют последний кислородом в барботажном режиме 3 ч при 20-40° С и атмосферном давлении. Выход гидропероксидов от поглощенного кислорода 91-98%.