Способ десублимации продуктов органического синтеза из парогазовой смеси Советский патент 1982 года по МПК B01D7/00 

Изобретение относится к процессам десублимации, которые используются при выделении из парогазовых смесей продуктов органического синтеза, таких как фталевый и малеиновый ангидриды, антрахинон, фталонитрил и др.

. Известны способы десублимации продуктов органического синтеза путем смешения парогазовой смеси с холодным газом или контакта парогазовой смеси с охлаждаемой поверхностью l .

Однако при этом в объеме аппарата - десублиматора образуются кристаллы сублимата, что ограничивает линейную скорость смеси и, следовательно, удельную производительность аппаратов, составляющую примерно 0,2 кг/м. час.

Известен также способ, согласно которому для исключения десублимации в объеме аппарата используют способ,попеременного охлаждения и нагревания газового потока до температуры ниже и выше точки росы 2 .

однако для осуществления этого способа требуется большое количество (до 18) охлаждаюпих и греютих аппаратов.

Известен также способ лесублимации продуктов из парогазовой смеси

путем ее теплового контакта одновременно с двумя теплообменными поверхностями, одну из которых охлаждают ниже точки инея десублимирующего продукта, а другую нагревают выше точки инея этого продукта. Предлагается поддерживать температуру охлаждающей поверхности выме точки инея примесей, что позволяет

10 получать чистый продукт 3} .

Однако это также не исключает десублимацию в объеме.

Целью изобретения является интенсификация процесса путем предотвра15щения десублимации продукта в парогазовом потоке.

Цель достигается тем, что согласно способу температуру парогазовой смеси, находящейся между теплообмен20ными поверхностями, поддерживают выше точки инея десублимирующегося продукта.

Для этого парогазовую смесь подогревают одновременно с образова25нием слоя сублимата на охлаждаемой поверхности. При этом исключается десублимация в объеме, кристаллы образуются только на охлаждаемой поверхности, повышается плотность и

30 теплопроводность слоя сублимата и

срздаются условия для существенного увеличения скорости парогазовой смеси и производительности аппарата

Для реализации способа парогазовую смесь (например, смесь паров фталевоГо ангидрида и воздуха) пропускают между охлаждающей и греющей поверхностями. Размеры поверхностей расстояние между ними температуры :хладагента -и теплоносителя рассчи тываются по зависимостям упругости паров выделяемого вещества от температуры и соответствующим формулам тепло- и массообмена так, чтобы температура парогазовой смеси в объеме была выше точки инея выделяемого продукта.

Греющая и охлаждающая поверхност могут быть коаксиально расположенными трубками кожухотрубчатого теплобменника, в межтрубное пространств которого подается хладагент, а во. внутренние трубки - теплоноситель. Парогазовую смесь пропускают по кольцевым зазорам между трубками.

Для фталевого ангидрида с начальной концентрацией его в воздухе 1 об.% превышение температуры парогазовой сМеси над точкой инея может быть достигнуто, например, при соотношении диаметров греющей и охлаждающей трубок 1:2, температурах теплоносителя на входе 140-1бО°С, на выходе 70 100°С, температуре хладоагента 40-50°С.

: Возможно также пропускать парогазовую смесь по пластинчатому теплообменнику - десублиматору со щелевыми каналами, одна из плоских стенок которых нагревается, а другая

охлаждается. Для фталовоздуишой сме-; си упомянутой начальной концентрации необходимый температурный режим достигается, например, при соотношении поверхностей обогрева и охлаждения 1:1, температурах хладагента 40-50 С, теплоносителя 120-14ос на входе и 60-90°С на выходе.

.Пример 1. Фталовоздуиную смесь с начальной концентрацией 1 об.% и температурой подают в кольцевой зазор, образованный двумя трубками: диаметром 22х1 мм и 10 мм. Первая трубка охлаждается водой с температурой , вторая обогревается маслом с температурой 140с. Длина обеих трубок 4-м, л инейная скорость парогазовой смеси в кольцевом зазоре между трубками 7-12 м/с. Фталевый ангидрид в виде плотного.слоя мелких кристаллов выделяется на внутренней поверхности охлаждаемой наружной трубы.

П. р. и м е р 2. На той же установке проводят десублимацию малеиновоздушной смеси с начальной Концентрацией 1,2 об.% и температурой . Наружная трубка охлаждается водой с температурой , внутренняя обогревается водой с температурой 80°С; линейная скорость парогазовой смеси в кольцевом зазоре равна 10-15 м/с.

Основные результаты этих опытов и их сравнение с известным методом представлены в таблице.

Таким образом, предложенный способ позволяет интенсифицировать про.цесс, повысив удельную производительность десублиматоров в 2,5-5 раз по сравнению с известными методами.

Степень выделения продукта, %

фталевого ангидрида

малеинового ангидрида Плотность слоя сублимата, кг/м

о

Теплопроводность слоя, Вт/м гра

Линейная скорость парогазовой .смеси, м/с

Коэффициент теплопередачи,

Удельная производительность, кг/м ч

98

98 90

90

00-200

500-800

700-1000 0,04 0,1-0,3 0,2-0,4

7-12

0,3

10-15 5 . 18

22 0,6-1,0 0,2

0,6-0,9

59522856

Формула изобретенияпродукта в парогазовом потоке, -IC-MСпособ десублимации продуктовщейся между теплообменными поверхорганического синтеза из парогазо-ностями, поддерживают выше точки вой смеси путем ее теплового контак-ине« десублимирующегося продукта, та одновременно с двумя теплообмен-5 Источники информации, ными поверхностями, одну из которыхпринятые во внимание при зкспертизг охлаждают ниже точки инея десубли-1. Туревич Д.А. Фталевый ангидмирующегося продукта, а другую нагре-рид. М., Химия, 1968, с. 125. вают выше точки инея этого продукта,2. Авторское свидетельство СССР отличающийся тем, что,10 № 363501, кл. В 01 О 5/00, 1973. с целью интенсификации процесса пу-3. Патент Великобритании тем предотвращения десублимации№ 1075594, кл. В 1 В, 1967.

пературу парогазовой смеси, нахо;;:-: