Способ получения гранулированного ферментсодержащего моющего средства Советский патент 1982 года по МПК C11D11/02 C11D3/386 

Изобретение относится к области производства синтетических моющих средств и,может быть использовано при изготовлении гранулированных моющих средств, содержащих в качестве био добавок протеолитические ферментные препараты.

Известны способы получения гранулированных моющих средств с использованием протеолитических ферментных препаратов, например для использования в детергентах готовят композицию из фермента, аеноногенного ПАВ и полиэтиленгликоля методом капсулирования. Причем используют водорастворимое алкоксилиР0|ванное неионогенное ПАВ. Его вводят в композицию 30% к массе 1.

Известен способ производства гранулированных моюпщх средств с .ферментами, заключающийся в добавлении ферментного порошка к гранулированной основе CMC, на которую предварительно напыляют неионогенные ПАВ 2.

Известен также способ получения энзимосоДержащего CMC, заключающийся в предварител1;.ной грануляции безводного триполифосфата натрия и ферментного препа ата путем напыления водного раствора неионогенного ПАВ до полной гидратации триполифосфата в гексагидрат. Полученные гранулы вводят в гранулятор, куда добавляют основные компоненты моющего средств а СЗ.

Наиболее близким по технической сущности и достигае1«дм результаЯгг к предлагаемому является способ по10лучения ферментсодержащего моющего средства путем смешения гранулированной основы средства с протеолнтическим энзимом, предварительно смешанным с бикарбонатом натрия, при15чем смешение основы с энзимом ведут при одновременном напылении расплава неионогенного поверхностно-активного вещества.

Фермент вводят в препарат при тем20пературе 50-70°С 4.

Недостатком известного способа является недостаточная стабильность препарата, поскольку при фермент частично теряет активность, а

25 при 60°С. и 70°С может происходить полная потеря активности и коагуляция белка.

Кроме того, предварительное смещение ферментного препарата, в фор30ме гранул с бикарбонатом натрня в

форме порошка не обеспечивает, получения однородных по размеру гранул, что в свою очередь, приводит к увелчению пылевидной фракции в готовом продукте.

Целью изобретения является повышение стабильности средства и улучшение его гранулометрического состава.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гранулометрического фермёнтсодержащего моющего средства, готовят первую композицию, содержащую порошкообразный алкиларилсульфонат натрия и сульфат натрия, взятых в весовом соотноиюнии 1:1-1:3 и вторую ксилпозцию, содержащую бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, отбеливатель и триполифосфат натрия, взятые в весовом соотношении 30:10:3:10-40:15:5:15, гранулируют совместно обе композиции с остальным количеством триполифосфата натрия и сульфата натрия, необходимым до расчетного по рецептуре, а также с .возвратным количеством некондиционного готового моющего средства при одновременном напылении на них смеси неионогенного поверхностно-активного вещества и пастообразного алкиларилсульфоната натрия, необходимого до расчетного по рецептуре, и жидкого стекла, напыляемого при температуре 20-305с и давлении 1,5-2,2 атм, с последующим введением в гранулированную основу средства протеолитического фермента при температуре 30-45С.

Предлагаемым способом получено моющее средство следующего состава, вес.%:

Поверхностно-активные вещества (в пересчете на 100% активного вещества ).

сульфанол порошок 9-11 синтанол ДС-10 или

синтамид-5 . 2-3 Сульфонол жидкий 1-2,8 Триполифосфат натрия29-32стекло жидкое (в пересчете на SiO) . 2,0-2,6 Натрий двууглекислый 3,0-4,0 КМЦ 0,8-1,0 (в пересчете на 100% основного вещества) Оптический отбеливатель . 0,3-0,4 Отдушка для мыла и моющих средств 0,1-0,2 Гранулированный ферментный препарат щр.лочной протеазы с активностью 50000 ед/г 1,5-2,0

Натрийсернокислый и вода в готовом продуктеДо 10.0

Пример. Сырье загружают в соответствующие бункеры. Для приготовления первой композиции подают через дозаторы порошкообразный сульфонол и сульфат натрия и смешивают их в соотношении 1:1. Создание первой композиции обеспечивает предотвращение слипания компонентов.

Затем готовят вторую коглпозицию. Для этого через дозаторы подают бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, отбеливатель и триполифосфат натрия в весовом соотношении 30:10: :3:10.

В специальном смесителе готовят смесь из, синтонола ДС-10 и пастообразного сульфонола, в количестве.

недостающем до расчетного по рецептуре. Смешение компонентов производят при 40-50°С и давлении 1,52,2 атм.

В аппарат вибро-кипящего слоя загружают из дозаторов остальные компоненты, передают первую и вторую композиции при одновременном напылении на них через форсунку смеси

пастообразного сульфонола с синтанолом при 40-50°С и давлении 1,52,2 атм. .

Одновременно с указанной смесью в аппарат через форсунку подают жидкое стекло при 20-30 С, давлении .1,5-2,2 атм и температуре воздуха 20-40°С. На этом приготовление основы монадёго средства закончено.

Затем в конец второй секции аппарата подают гранулировайный фермент при температуре 30-45 с и смешивают его с гранулированной основой, на выходе готового продукта производят парфгомированние.

П р и м е р 2. Способ аналогичен описанному в .примере 1.. Соотнесение сульфонола и сульфата натрия при изготовлении первой ксялпозиции сое тавляет 1:2, а соотнесение компо- ; нентов во второй композиции равно 35:10:4:10.

Пример 3. Способ аналогичен описанному в примере 1.

Соотношение компонентов в первой композиции составляет 1:3, а во второй 40:15:5 15. Для напыления используют смесь из синтамида-5 и жидкого сульфонола.

В та6л.1 приведены результаты исследования стабильности щелочной протеазы при хранении в составе .моющего средства и зффективности фермента при удалении белковых загрязнений с ткани ЭМПА-116 при стирке.

Стабильность щелочной протеазы, % протеолитической активности к исходной

До храЧерез

б месяцев нения

1

100,0100,0

100,0100,0 2

100,0100,0 3

100,0 100,0

Таблица 1

Эффективность удашения белковых загрязнений с ткани ЭМПА-116-при стирке,%

До храЧерез

Через 12 меся6 месяненияцев цев

49,949,6

50,3

50,6

49,649,0

50,9

50,250,0

49,2

46,4

96,0

47,5

В табл.2 представлены данные гранулометрйческого состава моющего средства, Как видно из табл.1, образцы мою- ЗО щего средства, полученные по предлаОбразецГранулометричес2,5 мм Пример 13,4 Пример 24,2 Пример 34,6 Образец по известному способу2,7 i Из табл.2 видно, что в моющем ср ст, полученном известным способом полностью отсутствует пылевидная фракция, В первой композиции сульфонол и сульфат.натрия смешивают в весовом соотношении от 1:1 до 1:3. Создание такой композиции предот вращает слипание сульфонола и облег чает его подачу по трубопроводам. При введении в первую композицию сульфонола в большем количестве от 2:1 до 2:3 происходит комкование с.меси и в конечном итоге в CMC увеличивается на 3-10% содержание гранул размером более 2,5 мм. гаемому способу, обладают высокими показателями стабильности ферментапри хранении и эффективности при Удалении белковых загрязнений на ЭМПЕ-116. 1 а б л и ц а 2 кий состав моющего средства, % 2,5-0,2 мм I /.0,2 мм 96,6-. 95,895,4. 87,010,3 Увеличение содержания сульфата натрий в смеси до 4-6 ч. приводит ктому, что в CMC приходится значительно (на 5-7%) уменыпа-ы содержание сульфонола. Это сопровождается снижением на 2-3% эффективности CMC при стирке. Таким образом, предложенные весовые соотношения порошкообразного сульфонола и сульфата натрия, как I:l-ii3 являются оптимальными. При изготовлении второй компоЗИЦИ1) бикарбонат натрия КМЦ, отбеливатель и триполифосфат натрия (ТПФ) смешивают в весовом сЬотисхиении от 30110:3:10 до 40«15:5«15. Были испытаны композиции, в кото рых содержание бикарбоната натрия составляло менее 30 и более 40 ч. (а именно 20,25 и 45,50). Уменьшен содержания бикарбоната натрия приходится компенсировать увеличением дефицитного ТПФ, что приводит к пов шению на 0,5-1% эффективности CMC, но удорожает моющее средство и увеличивает расход дефицитного сырья. Второй компонент данной компоэиции - карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ) является связующим компонентом. КМЦ предотвращает оседание грязи на ткань при стирке. Уменьшение количества КМЦ с 10 до 7 и 5 вес.ч. приводит к ухудшению ка чества конеч го продукта. При этом на отстирывае мой ткани происходит оседание части грязи. Увеличение доли КМЦ во второ композиции с 15 до 17,20 и выше неэкономично. Оптимальным является введение КМЦ во вторую композицию в соотношении 10-15 вес.ч. Достаточный отбеливающий эффект обеспечивает присутствие во второй композиции 3-5 ч. оптического отбел вателя. При снижении его содержание до 1-2 ч. заметно снижается отбеливающий эффект получаемого CMC. Увел чение содержания отбеливателя до 7,10 ч. и выше не приводит к дальне шему повышению отбеливающего действия этого компонента в составе детергента. И наконец, введение во вторую композицию 10-15 ч. триполифосфата натрия (ТПФ) вполне достаточно, что обеспечить необходимую сыпучесть этой композиции. Уменьшение доли ТПФ до 8 и 5 ч. -в смеси ухудшает ка чество композиции, а увеличение до 17,20 ч. приводит к повышению процентного содержания ТПФ в рецептуре выше 32%. Это нежелательно по двум соображениям. Во-первых, не повышается аолюбилизирующее действие CMC. Во-вторых, возрастает це на детергента и повышается расход дефицитного сырья. Таким образом, предлагаемый спос позволяет повысить стабильность фер ментного препарата как при введении в гранулированную основу порош ка в процессе изготовления, так и при длительном хранении, о чем свидетельствует протеолитическая активность CMC. Повыи1ение стабильности ьчелочной протеазы в составе CMC обеспечивается за счет уменьшения контакта фермента с сульфонолом, ингибирующи щелочную протеазу в наибольшей сте пени. Это достига/ется путем смешени первой и второй композиций при одно временном напылении расплава из смеси неионогенного ПАВ с пастообразным сульфонолом и напылении жидкого стекла. В изготовленных таким путем гранулах основы сульфонол заключен внутри гранулы. При смешении таких гранул основы с гранулами фермента, последний не испытывает ингибирующего воздействия сульфонола. Кроме того, предлагаемым способом пыль фермента и CMC улавливают циклами и возвращают в технологический цикл. Как видно из табл.2, в готовом продукте полностью отсутствует пылевидная фракция с размером гранул меньше 0,2 мм. В препарате, полученном известным способом пылевидная фракция значительна - 10,3%. Предлагаемый способ обеспечивает получение моющего средства высокого качества без пыли и позволяет улучшить условия труда при производстве CMC, полностью исключив возможность аллергических заболеваний. Формула изобретения Способ получения гранулированного ферментсодержащего моющего средства, включающий гранулирование основы средства, содержаще и ал к ил арилс ул ьфонат натрия, сульфат натрия, бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, триполифосфат натрия, отбеливатель и жидкое стекло, напыление неионогенного поверхностно-активного вещества на основу средства и смешение с протеолитическим ферментом, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности средства и улучшения его гранулометрического состава, готовят первую композицию, содержащую порошкообразный алкиларилсульфонат натрия и сульфат натрия, взятые в весовом соотношении 1:1-1:3, и вторую композицию, содержащую бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, отбеливательи ТриполиФосфат натрия, взятые в весо-вом соотношении ЗОгЮ: 3:10-4Q:15:5jl5, гранулируют совместно обе композиции с остальным количеством триполифосфата натрия и сульфата натрия, необходимым до расчетного по рецептуре, а также с возвратным количеством некондиционного готового моющего средства при одновременном напылении на них смеси неионогенного поверхностно-активного вещества и пастообразного алкиларилсульфоната натрия, необходимого до расчетного по рецептуре, и жидкого стёкла, напыляемого при температуре 20-30С и давлении 1у5-2,2 атм, с последующим введением в гранулированную основу средства протеолитического фермента при 30-45°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 4090973,кл.252-89, опублик. 1978. 2.Патент Франции 2056992, кл. С 11 D 7/00, опублик. 1971. 5 з. Патент Франции 2050000, кл. С 11 D 11/00. опублик 1971 / , у i п. хз/л. 4. Авторское свидетельство СССР 707955, кл. С 11 D 11/02, 1977 (прототип).