Способ экстракции твердых веществ в растворе Советский патент 1982 года по МПК B01D11/02 

Изобретение относится к способу экстракции твердых веществ в растворе и служит, в частности, для улучшения характера осаждения твердого вещества при экстракции биомассы в экстракционных колоннах с мешалками.

В известном способе по хозяйственному -патенту № 98449 для экстракции биомассы в экстракционных колоннах с мешалками, например в твердожидкостном дисковом ратационном экстракторе, в зависимости от способа сушки биомассы часть твердого вещества с экстрагированной фазой выводится из экстрактора.

Известен способ (хозяйственный патент № 11644), использующий устройство/ в котором достигается коагуляция вынесенного твердого вещества путем прибавления жидкости, несмешивающейся с растворителем, кстекающей экстрагированной фазе. Коагулированное твердое вещество отбифается в нижней части устройства и возвращается вновь в экстрактор. В вышеназванных способах Добавление воды влияет отрицательно потому, что в результате этого наступает кле стеризация твердого вещества.

что вызывает ухудшение .экстрагируемое ти.

Известен также способ (по хозяйственному патенту № 108114) по которому достигается ульгчшение характера осаждения твердого вещества путем применения тройной, азеотропной смеси растворителей достоящей из бензин-ацетон-воды,. путем дополнительного добавления воды.

При применении этой смеси недостатком является ее большая агрессивность, особенно по отношению к материалам из эластомеров и пластмасс.

Цель изобретения состоит в том, чтобы улучшить характер осаждения твердого вещества и этим уменьшить затраты на очистку мисцеллы и увеличить эффективность способа экстракции .

В известных способах экстракции в экстракционных колоннах с мешалками при плохой смачиваемости веществ и при малом различии в плотностях между веществами и раствором, а акже при высокой доле зерна малой фракции значительная, часть твердого вещества выносится из система вместе с мисцеллой. Это требует дополнительных затрат на очистку мисцеллы перед регенерацией растворителя, В основе изобретения лежит задач создать способ экстракции твердых веществ в растворе,по которому улуч шается характер осаждения и этим уменьшаются затраты на экстракцию, улучшается смачиваемость частичек твердого вещества для увеличения различия плотностей между твердым веществом и растворителем, а также для коагуляции маленьких частичек твердого вещества, увеличения пропускной способности экстрактора. Было найдено , что при экстракции в системе твердое вещество- жид кость в экстракционных колоннах с мешалками при применении смесей рас творителей только частично смешиваю щихся, характер осаждения твердого вещества значительно улучшится, если тяжелая фаза, образовавшаяся при расслоении-, предпочтительно впитает ся твердым веществом, Согласно изобретению в смеси растворителей целенаправленно достигается образование двух- фаз на ме,сте входа твердого, вещества. Согласно изобретению- образование двух фаз достигается тем, что на вв де твердого вещества используют смесь растворителей такого состава которая при заданных условиях (температура, состав) распадается на две фазы. Это может быть достигнуто прибавлением определенных частей смеси растворителей и/или изменениями температур. В качестве частей смеси растворителей применялись., тяж лые растворители, и температура, как правило, понижалась. Расслоение смеси растворителей м жет быть-достигнуто прибавлением одной части смеси или к твердому веществу перед его вводом в экстрак тор или после того, как твердое вещество перемешали с другой .частью растворителя. Смеси растворителей, которые удовлетворяют этим требованиям, составляются преимущественно из углеводородов в пределах температу ры кипения 4О-140°С и полярных ком понентов, причем в качестве полярных компонентов оказываются наиболее пригодными низшие спирты как метанол, этанол, изопропанол и вода. Хорошие результаты были достигн ты пои применении растворителей бензин-метанол, при соотноше нии компонентов 60-95 вес,% бензина и 5-40 вес,% метанола и бензин-этанол-вода с 5-40 вес.% этанола и 0,5-25 вес.% воды. Изобретение объясняется подробнее на трех примерах. При этом на полупромышле1|ной, непрерывно работающей экстракционной установке, в которой твердое вещество для экстрагирования подается в верхнюю часть колонны и в противотоке к растворителю опуска- ется вниз, экстрагируется сухая, порошкообразная выращенная на углево- дородах биомасса. Пример. Сухая порошкообразная биомасса в количестве 30 кг/ч непрерывно подается в экстракциснную колонну. Экстракция осуществляется в противотоке со смесью из бензина, кипящего в определенных пределах, этанола и воды в составе 88 вес.% бензина, 11,8. вес,% этанола и 0,2 вес.% воды в количестве 40 кг/ч при 30°С. Тёк как экстрагируемое твердое вещество по своей структуре и составу имеет плохой- характер смачивания и оседания, прибавляют к сухому веществу перед подачей его в экстракционную колонну смесь из 70 вес,% этанола и 30 вес,% воды в количестве 8 кг/ч. При вступлении твердого вещества в смесь экстрагентов смесь распадается на легкую и твердую фазы, при этом тяжелая фаза преимущественно впитывается твердым веществом, что содействует ее хорошему оседанию. Излишняя часть тяжелой фазы опускается с твердым веществом вниз и выносится с твердым веществом через особое устройство. Растворитель, насыщенный экстрактом, покидает экстракционную установку в качестве мисцеллы которая содержит вынесенного твердого вещества меньше 5 вес.%, П р и м е р 2. Сухую порошкообразную биомассу в количестве 30 кг/ч подают в экстракционную колонну. Экстракция осуществляется в противотоке с бензином, кипящим в определенных пределах, в количестве 32 кг/ч при 30°С, Для улучшения характера осаждения экстрагируемого твердого вещества в центральную трубу в верхнюю часть экстракционной колонны, в которую подается твердое вещество, дозируют метанол в количестве б кг/ч. Образующееся в верхней части экстрактора количество тяжелой фазы присоединяется к частичкам твердого вещества и вызывает почти полное их осаждение. Мисцелла при этих условиях имеет меньше 5 вес,% твердого вещества. Примерз, Сухую порошкообразную биомассу непрерывно подают в экстракционную колонну в количестве Я5 кг/ч. Экстрация осуществляется в противотоке со смесью из бензина, кипящего в определенных пределах, этанола и воды в составе 85 вес.% бензина, 13,8 вес.% этанола и 1,2 вес воды в количестве 32 кг/ч при 40°С В верхней части экстракционной колонны снижают температуру охлажде ния до 20°С. У данного состава достигается этим переход из однофазной сферы в двухфазную. Так же и в этом случае образующаяся тяжелая фа путем впитывания в твердое вещество значительно улучшает характер смачиваемости и осаждения твердого вещества. Стекающая мисцелла содержит твердого вещества меньше 6 вес Формула изобретения 1. Способ экстракции твердых веществ в растворе для улучшения харак-тера осаждения твердого вещества при экстракции в системе твердое вещество- жидкость, преимущественно веществ животного или растительного происхождения, по принципу противотока в непрерывных экстракционных колоннах с мешалками с частично см шивающимися смесями растворителей, отличающийся тем, что к твердому веществу перед его вводом в .экстракционную колонну или перед входом в зону смешивания с растворителем в верхней части экст ракционной колонны прибавляют компоненты растворителей или смесь растворителей в таких количествах и/или при такой температуре, при которых в зоне смешивания твердого вещества с растворителем в верхней части экстрактора происходит расслоение смеси растворителей причем тяжелая фаза смеси растворителей впитывается твердым веществом. 2.Способ по П.1, от л и ч а rota и и с я тем, что смесь растворителей представляет собой комбинацию из углеводородов со спиртами, с водой или со спиртами и водой. 3.Способ ПОПП.1 и 2, отличающийся тем, что углеводороды представляют преимущественно фракции с пределами кипения от 40 до 140°С. 4.Способ по пп.1-3, о т л и ч аю щ и и с я тем, что в качестве спирта применяют метанол и/или этанол, и/или изопропанол. 5. Способ по пп.1-4, о т л и чающийся тем, что смесь бензин-метанол применяют в соотношении массы 95:5 до 60:40. .6. Способ по пп.1-4, о т л и -. чающийся тем, что используют смесь этанол-вода-бензин присоотношении компонентов этанол 5-40вес.%, вода 0,5-40 вес.% и бензин остальное. 7. Способ по пп.1-6, отличающийся тем, что температура составляет 10-40С. Признано изобретением по результатам экспертизы осуществленной ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики.