Способ экстракции твердых веществ Советский патент 1982 года по МПК C12N1/26 

(5) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

1

Изобретение относится к микробиологическому получению белков и может быть внедрено в установках, в которых сухие продукты очищаются с помощью растворителей.

Как известно, технические экстракции твердых веществ проводятся при 30-70С, при этом не придается значение температуре исходных веществ (выкладное описание изобретения к акцептованной заявке ГДР 53 98А, к акцептованной заявке ГДР 1 525, к акцептованной заявке ГДР 61 255, выкладное описание изобретения к неакцептованной заявке ОРГ 2 137 О3BJ. Полученное при распылительной сушке из образовавшейся суспензии микроорганизмов, например дрожжей, на основе нефтеперегонки в технических микробиологических установках получения белков твёрдое вещество состоит приблизительно 10-15% из полых шариков. Из-за воздуха, заключенного в этих шарах, кажущаяся плотность твердого вещества меньие, чем экстрагента. Отсюда следует, что до 40 продукта, т.е. часть полых шаров, выводится с мицеллой при противоточной экстракции. Эта часть должна быть возвращена в процесс путем дополнительных технологических . операций (увлажнение, размол, вальцовка). Эти аспекты влияют на эффективность способа.

10

Известно, что в непрерывных противоточных экстракционных установкахi в которых дрожжи экстрагируются бензином или другими углеводородами, cots держащимися в бензине, содержание . твердых веществ в мицелле уменьшают тем, что к процессу разделения мицеллы подключают процесс коагуляции. Последний проводят добавлением воды после того, как мицелла покидает экстрактор. Возвращением коагулированного твердого вещества назад в экстГрактор проводится экстракция и этой I 3 9 части твердого вещества (описание изобретения к патенту ГДР 111 6, кл. В 01 «а 11/02. Известно также, что для улучшения характера седиментации высушенных распылением дрожжей в непрерывных противоточных экстракционных установках с применением бензина в качестве экстрагента добавляют к смеси экстрагентов воду. Имеющий место процесс набухания, который способствует лучшему доступу системы растворителей внутрь клетки, ведет одновременно k снижению содержания твердого вев мицелле ( описание изобществаретения к патенту -ГДР 108 nt, кл.С 12 d 13/06;. Наконец, известен способ заполнения пустот пористых частиц твердого вещества и ускорения их осаждения, состоящий в том, что в непрерывный 1процесс экстракции промежуточно вкпю чаются операции, в которых путем создания вакуума с последующим снижением температуры суспензии должен осущест- 25

виться тесный контакт растворителя и твердого вещества, а также наполнение части пустот твердого вещества растворителем (R.WOOD, Ргос. Engng, , April, 1976, S. 7).

Далее, предложен метод улучшения характера осаждения твердых веществ пористой структуры в непрерывных установках противоточной экстракции с применением смесей из полярных и неполярных растворителей ограниченной растворимости, например бензин-этанол-вода, бензин-метанол, бензин-изопропанол-вода, который состоит в том, что дозировкой части тяжелой фазы смеси растворителей в присутствии твердого вещества целенаправленно достигается расслоение и наслоение тяже лой фазы на твердое вещество, благодаря чему возникает повышение разности плотностей между твердым веществом и растворителем. Это приводит к улучшенному осаждению твердого вещества в экстракторе. Недостаток известных способов заключается в том, что они или приводят к цели с технически дорогостоящими средствами, ил показывают положитель ный эффект ТОЛЬКО со специальными сме сями экстрагентов. Цель изобретения - как можно больше предотвратить вывод твердого вещества с мицеллой и упростИ ть метод .

твердого вещества.

Существенное преимущество предлагаемого метода состоит в том, что значительно уменьшается количество выводимого мицеллой твердого вещества в непрерывной установке противоточной экстракции. Вследствие того, что объемистые стадии переработки могут быть сокращены или отпасть, метод станет 9 твердо-жидкостной экстракции микробиологических продуктов. Задача изобретения заключается в том, чтобы улучшить характер осаждения твердых веществ путем изменения физических параметров метода. Найдено, что более высокая температура твердого вещества по сравнению с экстрагентом на 10-100°С, преимущественно на 20-50 С, значительно улучшает характер осаждения твердого вещества и этим снижает выводимую мицеллой часть твердого вещества при противоточной экстракции. Как только твердое вещество входит в контакт с растворителем, осуществляется выравнивание температуры, это значит, что охлаждаются твердое вещество и с ним (ВОЗДУХ, заключенный в полых шарах. 1ри этом через поры полых шаров всасывается растворитель в большие пустоты, из-за чего получается повышенная кажущаяся плотность твердого вещестоа. Это способствует улучшению или вообще делает возможным осаждение проще, безопаснее и дешевле. Кроме того, увеличивается скорость осаждения твердого вещества в непрерывном противоточном экстракторе, а следо- вательно пропускную способность твердого вещества через экстрактор, Возникновение перепада температур в экстракторе с повышенной температурой п верхней части колонны и пониженной температурой на .выходе твердого вещества значительно препятствует пульсациям, имеющим место в способах, приведенных для сравнения. Это делает эксплуатацию экстрактора технологически более безопасной. Пример 1. В 15 литровом аппарате с мешалкой экстрагируют 5 кг высушенного распылительной сушилкой дрож хевого вещества типа Candida gullliertnondii с размером частиц в пределах 0,05-0,5 мм и с температурой 70°С, 7,5 кг бензина с температурой 20.°С. Часть неосажденного твердого вещества составляет 7,8 вес.% от исходного вещества (когда твердое вещество имеет температуру 20°С, эта часть составляет 19,7%). Пример 2. В непрерывном дис ковом ротационном экстракторе, имеющем диаметр 50 мм и длину 1,50 м, экстрагируют твердое вещество, как в примере 1, в противотоке бензином с пределами кипения 60-85°С при темп ратуре растворителя 35°С и твердого вещества 75°С. Прохождение твердого вещества возрастает до 3,83 кг/ч при расходе растворителя 5,75 кг/ч без появления .захлебывания экстрактора, при этом выводится с мицеллой 0,27 к твердого вещества. 8 параллельном опыте, в котором твердое вещестпо имело температуру 30°С, прохождение твердого вещества составлярт максимально толыю 3,1 кг/ч, что соответствует сокращению прохождения приблизительно 20. При повышении про хождения наступает захлебывание. Выво твердого вещества в параллельном опы .те составляет 0,420 кг ,5). Предлагаемым методом можно таким образом, снизить вывод твердого вещест ва приблизительно на 50. Пример 3. В экстракционной установке по примеру 2 экстрагируют твердое вещество, как в примере 1, бензин-этанолом 85/15 в противотоке. В прямоток с твердым вошеством дозируют этанол/воду 70/30. Количество д бавок в час составляет для твердого вещества 3,2 кг/ч, для бензин-этанола 85/15 о противбток - ,95 кг/ч и для этанол/воды 70/30 в прямоток 0,67 кг/ч. При температуре растворителя 30°С и твердого вещества 75°С выводится с мицеллой равномерно в час по 0,058 кг (1,8 вес.), в то время как при одинаковой температуре растворителя и твердого вещества (35°С) выводится с колебаниями 0,151 кг/ч (kj вес.%). Формула изобретения 1.Способ экстракции твердых вещесто, о тл ичающийся тем, что твердое вещество имеет более высокую исходную температуру на 10-10.0°С, преимущественно на 20-50 С, чем экстрагент. . . 2.Способ по п. 1,,о т л и ч а ющ и и с я тем, что осуществляют дозировку твердого вещества в противоток к экстрагенту. Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной Ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики.