Способ получения перкарбоната натрия Советский патент 1982 года по МПК C01B15/10 

Изобретение относится к способам получения перкарбоната, который приме няется в качестве отбеливателя в составе синтетических моющих средств. Известен способ получения перкарбоната натрия путем взаимодействия раствора или суспензии соды с водным раствором перекиси водорода в присутствии хлорида натрия 1 . Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения перкарбоната натрия путем взаимодействия карбоната натрия содержащегося в насыщенном растворе перкарбоната натрия, с перекисью вод рода при температуре до 30 С в прису ствии хлорида натрия, стабилизатора активного кислорода, например сульфа та магния, в количество 3-10 и 2-8 г/ гекоаметафосфата натрия с последующим отделением осадка продукта 2 . Недостаток указанных способов со стоит в том, что они не обеспечивают получения крупнозернистого продукта. Цель изобретения - увеличение раз мера частиц осадка продукта. Поставленная цель достигается согласно способу получения перкарбоната натрия, заключающемуся в том, что карбонат натрия, содержащийся в насыщенном растворе перкарбоната натрия, подвергают взаимодействию С перекисью водорода при 10-20°С в присутствии хлорида натрия, стабилизатора активного кислорода, например сульфата магния и 0,1-1,9 г/л гексамет фосфата натрия, причем весовое соотношение между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным (65-500) : 1 соответственно, с последующим отделением осадка продукта. Способ осуществляется следующим образом. Готовят исходный водный раствор, содержащий г/л: перкарбонат натрия 40-100, гексаметафосфат натрия 0,11,9, хлорид натрия 100-200 и насыщают сульфатом магния. При приготовлении исходного раствора можно использовать маточный раствор, полученный после отделения, готового продукта, который также содержит 40-100 г/л перкарбоната натрия. Необходимым условием при этом является поддержание весового соотношения между карбонатом натрия, содержащемся в перкарбонате натрия, и гексаметафсофатом натрия раиным (65-500) : 1. Полученный таким образом раствор или суспензию вводя во взаимодействие с перекисью водоро да, взятой в количестве, эквивалентном содержащемуся в исходном растворе количеству карбоната натрия. Процесс ведут при 10-20°С в течение вре мени до 60 мин, после чего осажденный перкарбонат натрия отделяют и су iiaT, а маточный раствор направляют в начало процесса. Экспериментально установлено, что для достижения поставленной цели необходимо в исходный раствор вводить 0,1-1,9 г/л гёксаметафосфата натрия. Введение последнего более 1,9 г/л приводит к тому, что добавле ние перекиси водорода не снижает пересыидение исходного раствора перкарбонатом натрия, т.е. процесс кристал лизации может прекратиться (по прото типу осаждение продукта происходит при более высоком содержании гексаметафосфата натрия и при более высокой температуре в- виде мелкокристаллических частиц), введение гексаметафосфата натрия менее 0,1 г/л приводит к спонтанной кристаллизации, а следовательно получают мелкокриста лический продукт. Кроме того, при осуществлении спо соба важно поддержание весового соот ношения между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия равным (65500) ; 1 соответственно. Так, при увеличении указанного соотношения до600:1;в продукте резко повышается содержание мелкокристаллических чагтиц, в частности при соотношении ука занных компонентов 500:1 доля частиц в продукте с размером менее 0,2 мм 11%, а при соотношении 600:1 - 28%. . Нижний предел весового соотношени-я между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия установлен равным 65:1, так как дальнейшее снижение содержания соды не позволяет получат крупнокристаллический продукт. Экспериментально установлено, что при использовании указанных составов раствора обработку .последнего перекисью водорода, следует вести при 1020°С. Использование температуры выше ведет к большой потере актив ного кислорода, т.е. качество продук та оказывается ниже, чем в прототипе Температура ниже .нецелесообразна, так как не приводит к заметному повышению крупности кристаллических зерен и требует дополнительных затрат на охлаждение. П р и м .е р 1. В термостатирован ном двухлитровом химическом стакане, снабженном мешалкой, готовят раствор насшценный перкарбонатом натрия и содержащий, г/л: хлорид натрия 200, сульфат магния 4,5 и гексаметафосфат натрия 0,1, при этом.весовое соотношение между карбонатом натрия, содержащемся в перкарбонате натрия, и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным 500:1 соответственно. Исходный раствор при вводят во взаимодействие с перекисью водорода, взятой в эквивалентном количестве к количеству содержащегося в растворе карбоната натрия. Образовавшийся крупнокристаллический осадок перкарбоната натрия отделяют с помощью центрифуги и сушат. Получают продукт, со следующими характеристиками: активный кислород 13,94%; состав по фракциям: частицы с размером менее. 0,2 мм 11%, 0,2 мм 38%, 0,4 мм - 15%, 0,5 мм - 29%, 0,8 мм - 6%. При увеличении весового соотношения карбоната натрия и гексаметафосфата натрия до 600:1 соответс.твенно в условиях данного опыта получают продукт с содержанием мелкокристаллических зерен (с размером частиц менее- 0,2 мм) 2-8%. Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, однако исходный раствор содержит 1,9 г/л гексаметафосфата. натрия, а весовое соотногаение меяоду карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным 110:1 соответственно и процесс ведут при . Доля мелкокристаллических частиц (с размером зерен менее 0,2 мм) в продукте 9%. Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но весовое соотношение между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным 65:1 и процесс ведут при 20°С. В полученном продукте доля мелкокристаллических частиц (с размером зерен менее 0,2 мм) 8%. Воспроизводство способа-прототипа приводит к спонтанной кристаллизации продукта (продукт мелкокристаллический) , либо выделения продукта вообще не наблюдалось. Таким образом, способ по данному изобретению позволяет стабильно получать крупнокристаллический продукт с содержанием мелкокристаллической фазы (с размером частиц менее 0,2 мм) не более 9-11%, в то время как по прототипу в.озможно получение только мелкокристаллического продукта. Формула изобретения Способ получения паркарбоната натрия путем взаимодействия карбоната натрия, .содержащегося в насыщенном растворе перкарбоната натрия, с перекисью водорода при 10-20 С в присутствии хлорида натрия, стабилизатора активного кислорода и гексаметафосфата натрия.с последующим отделением осадка продукта, отличаю.59577576

щ и и с я тем, что, с целью увеличе- Источники инфо1 ации,

ния размера частиц осадка, гексамета- принятые вр внимание при экспертизе

фосфат натрия используют в количест-; 1. Патент (Ивеции 90295,

ве 0,1-1,9 г/л раствора при поддержа-кл. 42 i 20/ опублик. 1937, :нии весового соотношения между карбог 2. Заявка ФРГ 2328803,

натом натрия и гексаметафосфатом нат- 5кл, С 01 В 15/10, опублик, 1971 (прория равным (65-500): соответственно,тотип),