Способ определения нефтепродуктов в воде и устройство для его осуществления Советский патент 1982 года по МПК G01N27/02 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ

1

Изобретение относится к контролю качества воды и может быть использовано для автоматического контроля нефтесодержащих загрязненных механическими примесями сточных вод нефтедобывающих и нефтеперерабатывающих предприятий, сточных и технологических вод тепловых электростанций.

Известен способ и устройство для его реализации определения нефти и масла в . воде, заключающийся в накоплении нефтепродуктов на неподвижном адсорбционном слое, к которому приложены контактные электроды, и измерении электрического сопротивления слоя для составления суждения о концентрации нефтепродуктов 1.

Недостатком этого способа является существенное изменение во времени гидравлического и электрического сопротивления неподвижного адсорбционного слоя в результате накопления на нем кроме нефтепродуктов различных загрязняющих примесей, особенно при наличии в воде больщого количества твердых микрочастиц. Если учесть, что в пластовых и сточных водах нефтедобывающих предприятий количество твердых примесей достигает 30 мг/л, практически невозможно длительно обеспечить в таких условиях высокую воспроизводимость определения нефтепродуктов в воде при измерении электрических параметров неподвижного адсорбционного слоя.

Кроме этого, при накоплении нефтепродуктов на неподвижном слое сорбента ввиду, наличия большого числа контактов отдельных зерен сорбента друг с другом на их поверхности образуется неоднородная пленка нефтепродукта, которая практически

1Q отсутствует в точках соприкосновения зерен сорбента. В этих условиях переходное электрическое сопротивление в точках контакта имеет значительно больший вес, чем поверхностное сопротивление сорбента, изменяющееся под влиянием накапливающихся нефтепродуктов. Аналитические расчеты и экспериментальные исследования показывают, что изменение толщины пленки на поверхности сорбента от 20 до 100 А приводит к изменению сопротивления датчика с неподвижным сорбц1|онным слоем на 0,15 %, что обуславливает низкую чувствительность способа. При использовании геометрически однородного ферросодержащего щарикового сорбента число контактов зерен сорбента между собой уменьшается, однако выигрыщ в чувствительности незначительный, так как по-прежнему сохраняется большой вес переходной проводимости частиц сорбента. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ для определения нефтепродуктов в воде, заключающийся в подаче анализируемой воды в ячейку с щариковым ферросодержащим сорбентом, измерении электропроводности. Устройство содержит узел подачи анализируемой воды, который соединен с измерительной ячейкой, заполненной сорбентом, в ячейке установлены электроды 2. Однако известное устройство нельзя применить при определении электрических характеристик подвижного сорбента и при длительном автоматическом измерении концентрацчи нефтепродуктов в воде, так как при любом перемещении сорбента сила, обеспечивающая его принудительное уплотнение, необратимо изменяется, а следовательно, изменяется переходное электрическое сопротивление между частицами сорбента. Кроме того-, при уплотнении сорбента между электродами и его статичности происходит более интенсивное накопление на нем примесей, присутствующих в воде вместе с нефтепродуктами, и в результате воспроизводимость измерений еще более ухудшается. Цель изобретения - повышение точности измерения концентрации нефтепродуктов в воде. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания нефтепродуктов в воде, заключающемуся в подаче анализируемой воды в ячейку с щариковым ферросодержащим сорбентом, измерении электропроводности сорбента, перед измерением электропроводности сорбент перемешивают в процессе подачи анализируемой воды, после прекращения подачи воды его высушивают и осаждают. Перемещивание сорбента осуществляют путем подачи анализируемой вЬды под давлением снизу ячейки. Высушивание сорбента осуществляют потоком подогретого воздуха. Осаждение проводят воздействием внешнего магнитного поля. Ячейка снабжена конической насадкой, электромагнитом и источником сжатого воздуха с камерой подогрева, причем полюса электромагнита охватывают ячейку, а источник сжатого воздуха соединен трубопроводом с ячейкой. Подвижный адсорбционный слой (кипящий) обеспечивают направлением анализируемой воды снизу вверх, а расход ее устанавливают, исходя из зависимости (1). Кроме того, обеспечивают напряженность магнитного поля, которое должно осуществить надежное прижатие частиц сорбента друг к другу и к электродам датчика, согласно приведенной зависимости (2). Уплотненный под воздействием магнитного поля сорбент образует между электродами датчика контактный Переход, сопротивление которого зависит ot толщины пленки нефтепродукта в местах контакта частиц сорбента. Поскольку пленка нефтепродукта Гигроскопична и это может быть источником погрешности, измерение электрического сопротивления межэлектродного промежутка производят после подсушивания сорбента потоком слабосжатого (до 20 кПа) подогретого до 95-100°С воздуха. На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства для реализации способа в процессе прохождения воды; на- фиг. 2 - устройство при включенном магнитном поле с уплотненным адсорбционным слоем между электродами, сечение А-А на фиг. 1. Устройство для определения содержания нефтепродуктов в воде содержит вертикальный цилиндрической двухэлектродный датчик 1 с внутренними электродами 2 и ограничительной сеткой 3. В датчик помещена навеска ферросодержащих полированных шариков. На выходе к датчику присоединена коническая насадка 4 с конусностью 7- 10° длиной 50 мм. Датчик помещен в кольцевой сердечник 5 электромагнита 6, таким образом, чтобы внутренние электроды 2 охватывались полюсами кольцевого сердечника электромагнита и находились на равном расстоянии от середины образуемого ими воздущного зазора. Имеется также золотниковый дозатор 7 с электромагнитным приводом, электроуправляемый сливной вентиль 8, измерительный прибор 9, блок питания и управления 10. Корпус датчика и. ко-, ническая насадка выполнены из стекла, электроды - из платины. Устройство работает следующим образом. Анализируемую воду автоматически с помощью дозатора направляют в датчик и последовательно с ним включенную насадку 4 и устанавливают расход воды таким образом, чтобы обеспечить перемещение слоя сорбента в коническую насадку на высоту 20 25 мм и образование свободно взвещенного «кипящего слоя шариков 11 (фиг. 1). Расход воды через датчик, обеспечивающий необходимую высоту подъема навески адсорбента в конической насадке определяют, исходя из следующей зависимости: u hn r/2cyvc J t , (О где а -расход анализируемой воды, Ь -высота подъема слоя адсорбента, м; 9 -угол конусности насадки; С - постоянный коэффициент, учитывающий гидравлические и геометрические факторы, равный 8,5- 90; V(.-объем сорбента, .v-удельные веса сорбента и анализируемой жидкости соответственно, tf -ускорение свободного падения, 9,8 м/с2. Шарики сорбента совершают, поступательное движение небольшой амплитуды в потоке, при этом на их поверхности оседают и накапливаются нефтепродукты, так как величина их адгезии с высокоэнергетической поверхностью достаточно велика (поверхностное напряжение 160 мДж/м),, в то время как плотность и размеры всех твердых включений в своем большинстве меньше плотности и размеров свободно омываемых потоком жидкости шариков, и они уносятся жидкостью из камеры. Экспериментально установлено, что имеется практически линейная зависимость между количеством адгезированных на поверхности полированных шариков нефтепродуктов и их концентрацией в анализируемой воде, причем вследствие высокой степени взаимодействия нефтепродукта с поверхностью стекла или металла на поверхности шарика образуется однородная, практически равной толщины по всей поверхности пленка высококипяших нефтепродуктов с выраженными изоляционными свойствами. По сигналу блока питания и управления 10 включается напряжение питания на катушку электромагнита 6, и тем самым создают магнитное поле вокруг датчика 1. Затем проходит сигнал от блока 10 на перемещение дозатора 7, прекращается поток анализируемой воды через датчик и последовательно соединенную коническую насадку 4. Воздействуя магнитным пОлем, улавливают опускающийся сорбент 11 и уплотняют его в меж электродном пространстве датчика. Сила магвдтного воздействия должна быть такова, чтобы обеспечить надежное прижатие частиц сорбента друг к другу и к электродам датчика, расположенным на его внутренней боковой поверхности, примыкающей к воздушному зазору кольцевого электромагнита. Экспериментально установлено, что при использовании стальных шариков из нержавеюшей стали 1x18 ш 00,8 мм и общим весом 0,75 г, такая сила создается при градиенте поля d| 0,03 - 0,04 Т/М, что соответствует напряженности поля 250- 270 А/м. При использовании сорбента другой массы зернения и с другими магнитными характеристиками необходимую напряженность поля определяют по формуле о /(сG,pdp где HO - напряженность поля 250-270 А/м, обеспечивающая уплотнение сорбента с расчетными данными: весом Gip 1 г, магнитной проницаемостью JUp 12,56-10 FH/M и dp 0,8 мм; Gjp, fc, dc -вес, магнитная проницаемость и диаметр зерна применяемого адсорбента. Уплотненный под воздействием магнитного поля сорбент образует между электрода ми датчика контактный переход, сопротивление которого зависит от толшины пленки нефтепродукта, оказавшегося в местах контакта между собой частиц сорбента. Остатки жидкости автоматически сливают из датчика через вентиль 8. Затем с помошью управляемого дозатора 7 в датчик направляют поток сжатого до 20 кПа и подогретого до 95-100°С воздуха, подсушивающего пленку нефтепродуктов на шариках, и производят измерение электрического сопротивления между электродами прибором 9. После проведения замера через датчик с целью регенерации поверхности адсорбента с помощью дозатора 7 пропускают водяной насыщенный пар. Цикличность анализов и временная, последовательность операций задается блоком питания и управления 10 и каждый новый анализ выполняется в описанной последовательности автоматически. Пример. Предложенными способами и устройством проведено определение загрязнения конденсата тепловой электростанции мазутом. Условия анализа. В датчик в виде стеклянной трубки 0 8 мм с конической насадкой с углом конусности 10° помещена навеска сорбента, выполненного в виде полированных щариков 0 0,8 мм из стали 1x18 ш. Длина насадки 50 мм, вес сорбента 0,75 г. Анализируемую воду пропускают через вертикально установленный в кольцевом зазоре электромагнита датчик снизу вверх порциями по 1 л. Согласно приведенной зависимости (1) вычисляют и устанавливают расход воды через датчик 200 мл/мин, который обеспечивается с помощью насоса. Адсорбционный слой щариков перемещается при этом из датчика в коническую насадку на высоту 21 мм. На поверхности полированных шариков происходит образование однородного, практически равной толшины слоя нефтепродукта. В конце периода пропускания жидкости, равного в данном случае 5 мин, включают внешнее магнитное поле путем подачи питающего напряжения на обмотку электромагнита, величина которого задается требуемой напряженностью магнитного поля в кольцевом зазоре. Последняя, опре/1еленная для G, 0,75 г и 12,3 10 Гн/м-, составляет 210 А/м. Опускаюшийся при прекращеНИИ потока жидкости сорбент улавливается и уплотняется магнитным полем в межэлектродном пространстве датчика. Затем через датчик продувают в течение 10 мин подогретый до 100°С воздух и после отключения его,

что производится изменением положения золотникового дозатора, измеряют электрическое сопротивление датчика. Затем в течение 10 мин проводят регенерацию датчика водяным насыщенным паром Р - 50 кПа, Т 110°С, поток которого направляют через датчик также перемещением золотника 2 дозатора, предварительно отключив внещнее магнитное поле. Следующим перемещением дозатора прерывают поток пара и опять направляют порцию анализируемой воды через датчик, повторяя затем весь цикл анализа.

Таким образом, данный способ определения содержания нефтепродуктов в .воде и устройство для его реализации обеспечивают высокую воспроизводимость измерения при анализах загрязненных жидкостей, содержащих кроме нефтепродуктов механические примеси, более высокую воспроизводимость измерения вследствие того, что, воздействуя магнитным полем, можно в значительной мере исключить влияние поверхностных проводимостей и качество контакта зерен сорбента между собой и с электродами обеспечить постоянным, в то же время пленке нефтепродукта, оказавщейся между точками соприкосновения зерен в результате ее накопления на подвижном слое сорбента, обеспечен доминирующий вес в общем значении электрического сопротивления датчика; легко поддаются автоматизации и могут быть основой автоматического измерительного прибора, осуществляющего надежный контроль технологических и сточных вод с целью предотвращения возможных загрязняющих сбросов и значительного экономического и экологического ущерба.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Сли§

/Ы

Фиг.1