Способ индикации среднего размера частиц коллоидного золя Советский патент 1982 года по МПК G01N15/00 

(54) СПОСОБ ИВДИКАЦИИ СРЕДНЕГО РАЗМЕРА ЧАСТИЦ КОЛЛОВДНОГО ЗОЛЯ

1

Изобретение относится к контрольног; измерительной технике и может найти ; применение в различных отраслях народ- НОГЧ5 хозяйства, связанных с получением или использованием коллоидных золей, например в производственных условиях в качестве индикатора постоянства размера частиц в технологическом потоке.

Известен способ определенияра деров частиц в коллоидных золях, заключающийся в исследовании частиц под электронным микроскопом ij.

Недостатком такого метода электронной микроскопии $юляется необходимость в сложной технике, длительность и значительные трудности измерения размеров частиц непосредственно в условиях реального существования объекта (например в жидкой среде). Обычно для измерения . размеров частиц неорганических гшрозолей приходится освобождаться от срег дьь что часто вносит неконтролируемые 1зменения в состояние системы.

Наиболее 6j|B3Kt M по техвнческой суп ности к предлагаемому является нефвпо1 метрическое или турбвдвметричёскоё определение размеров частиц по рассеянию

света. Принцип метода сводится к сравнению двух фотометрических полей, из которых образовано световым потсм ком, исходящим от источника, и рассеянным золем, а другое световым потоком,

to отраженнь1л4 от пластинки сравнения, освещенной тем же источником. Метод позволяет работать с объектами в условиях, близких к реальным 2).

f5 Однако в этом случае возникают определенные трудности, связанные с необходимостью исключения вторичного рассеяния при высоких концентрациях частиц н влияния собственной окраски исследуемого го объекта на рассеяние.

Кроме того, известный метод требует специального оборудованш и длителен по времени, что не всегда позволяет использовать его для индикации постоянства размеров частиц в технопогических поVitMcax. . Цепью изобретения является упрощение индикацки. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, из раствора золя с известными рН среды и концентрацией дисперсной фазы отбирают пробу задан- аого объема, наносят ее на листовой пористый материал и измеряют площадь полученного пятна, по которой, используя калибровочные кривые, судят о среднем размере частиц. При исследовании малоокрашенного золя листовой материал обрабатывают проявляющим реактивом. , Суть процесса, происходящего при нанесении определенного объема высокодисперсного коллоидногх) золя, например золя пэдроокнси железа на листовой пористый материал, например на слой бумаги, заключается в том, что частицы золя, имеющие положительный заряд, коагулируют и осаждаются на поверхности отрицател но заряженных волокон бумаги. Следовательно, 1ФИ движении жидкой фазы золя по капиллярам пористого тела происходит явление гетерокоагуляции. При STOM после нанесения определенного объема жидк( го золя и впитывания его пористым телом вблизи точки нанесения образуется концентрическое окрашенное пятно из частиц золя, а вокруг него более ширсжое пятно, практически не содержащее коллоидных частиц (зона смачивания). Размер окрашенного пятна зависит от условий коагуляционного процесса: потенциалов частиц золя и пористой среды, размера пор, рН золя, концентрации частиц и размера частиц золя. При стабильности всех остальных параметров, размер пятна зависит только от размера частиц. На фиг. 1 приведены кривые о взаимной зависимости размера частиц золя и размера окрашенного пятна при различных значениях рН среды; на фиг. 2 - зависимость размера окрашенного пятна от объема золя при двух различных концентрациях золя: 3,510 г/мл (кривая 1) и 0, (кривая 2); на фиг. 3 зависимость размера окрашенного пятна от размера частгш; на фиг. 4 - зависимость размера пятна и корня кубическозго из мутности золя. Пример 1. Получают золи гидро окиси железа с различным размером чаоТ1Щ термическим и щелочны л гидролизом водных растворов хлорида железа Ш. Кон центрация золя составляет 3,510г/мл в расчете на . Корректировка рН среды осуществляется добавками растворов нее, NaOH и feCly Величина рН среды измеряется с помощью прибора ЛПУ-01. Объем золя, наносимого на лист фильтровальной бумаги белая лента, составляет 0,1 мл. Нанесение осуществляется посредством пипетки впитыванием бумагой указанного объема золя в одной точке без образования натеков. Размер частиц золя определяется нефелометрически с красным светофильтром. Увеличение размера частиц золя приводит к уменьшению размера, окрвшенного пятна (фиг. 1). При двух различных концентрациях золя наблюдается четкая линейная зависимость размера окрашенного пятна от объема з6ля (фиг. 2). При изменении концентрации золя размер окрашенного пятна изменяется сравнительно мало, что может оказаться удобным для практики. Однако при этом заметно уменьшается интенсивность окрабки пятна. В этом случае .для более -четкого проявления пятен используют раствор соли КдРе(СН), которым обрабатывают бумагу после нанесения золя. При такой дополнительной обработке зона смачивашш окрашгивается в синий цвет за счет образования берлинской лазури свободно ди4 фундирующими ионами железа, а зона осаждения частиц гидроокиси жедеза окрашивается в желтый или зеленоватый цвет, так как частицы гидроокиси железа практически не реагируют с раствором K4Fe(CN)e. В табл. 1 показано влияние рН среды одного из образцов золей на размер окра шенного пятна, что указывает на необходимость поддержания постоянной величину рН среды в ходе измерения предлагаемым способом. Т а б л и ц а 1 В табл. 2 показано влияние типа выбраНной фильтровальной бумаги на размер пятна. Таблица 2 Пример 2. Получают аолн гидро окисв тшана )У различного размера шелочным гидролизом раствора хлорида тв- тана с последующей пептизацией соля|1Ой кислотой. Концентрация золя О,8 1О г/мл, рН среды 0,7 - 0,8. Размер частиц золя определен нефелометрически с зеленым светофильтре. Непосредственное опред&neime размера пятна золя гидроокиси тита на невозможно, так как. частицы золя не окрашены. Поэтому после нанесения ОД м золя на бумагу ее обрабатывают ОД% водно-ацетоновым раствором пурпурогаллина d, 2j з-триокси-3,4-бензтропо« лона) для проявления частиц золя. В этом случае наблюдается зависимость раз мера окрашенного пятна, образованного частицами золя, от paavjepa частиц (фиг. 3 Аналогичная зависимость наблюдается и в случае обработки бумаги О,1% ацетоне выми растворами бромпроизводных пу|Л1урогаллина., Пример 3. Приготавливают отрицательно заряженные зопи берлинской лазури с концентрацией около 1 О г/мл сливанием эквивалентных количеств растворов РеСбо, и K.Fe(CN)g, промывкой и пептизацией осадка различными количеств, вами оксалат-ионов. Для того, чтобы величина рН золя мало изменялась в процео се пептизации, пептизирующий раствор составлен из смеси щавелевой кислоты и ее натриевой соли (буферный раствор). Так как величина коэффициента преломления частиц данного золя в справочной литературе отсутствует то в качестве размера частиц приводится, величина корня .кубического из мутности золя Т/ которая в соответствии с расчетными формулами нефелометрии прямо пропорциональна размеру частиц (фиг. 4). Отрицательный знак заряда частиц золя обуславливает невозможность прямого использования бумажного фильтра, волокна которого также имеют Отрицательный заряд.. Окрашенное пятно из частиц золя занимает, как правило, всю зону смачивания. Для перезарядки поверхности волокон бумаги ее двукратно обрабатывают 5-1О% ным раствором хлорида алюминия и касушивают в сушнльнсяис шкафу при 120 . На обработанную таким обраэом фалы ровальную бумагу наносят по ОД мл раст. вора зола и кау1ерают площадь окрашеввого пятна. Следует отметить, что хорошее растекание частиц золя берлинской лазури на необработанной бумаге и ограниченное на Обработанной хлоридом алюминия подтверждает, что используемый эффект не сьазан с явлением фильтрации (т. е. чисто механическим задержанием крупных чаотин в фильтра), а обусловлен имевно явлением г терокоагупяшш систем с различным знаком зарода поверхностей. Частицы золя на,один-два порядка левьше размера пор. Предлагаемый способ является быстрым и простым методом оцевкв разме юв ;частиц в высокодисперсных копповдвых . системах без их предвательвого разделения или конпентрировашш. Он может быть использован в производственных условиях, особенно для систем с бпюкими пареметрами среды и различным размерен чао тиц. Он может быть также нсполызовав как простой и дешевый способ в учебном процессе. Для исподьзоващш способа требуется предварительное поасроевве калибровочных кривых. Достоинством метода является также то, что размер пятва возрастает с уменьшением раалера частиц шоке iO-2O мм, т. е. чувствительность методе увеличтаается с уменьшением размера частиц. Формула изобретения 1.Способ индикации среднего разм& ра частиц коллоидного золя, о т л и ч а- ю щ и и ся тем, что, с целью упрощения индикации, из раствора золя с извест ными рН среды и концентрацией дисперо ной фазы отбирают пробу заданного объема, наносят ее на листовой пористый материал и тамеряют площадь полученного пятна, по которой, используя калибровочные кривые, судят о среднем размере частиц. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что, с целью псжышеиия достоверности оценки при исследовании малоокрашенного золя, листовой материал обрабатывают проявляющим реактивсм.

96О5868

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе-- ..-...-.,- .

1. Кроит Г. Р. Наука о коллоидах. М.,Под ред. Р. 3. Неймана. М., Высшая

55, с. ,71 - 73..школа,- 1966, с. 46 - 54 (прототип).

2. Практикум no коллоидной химии латвксов и поверхвоство-вктиволх веществ.

М.

S

,

/«

I/г 16

Размер частицf им Фиг.

б «ч

5

I

t

.I

Объем jOAfffMfl Фиг.1

г

ZO

0.3

N

t

u

10 10 so

W

Размер vocmtfn, /fw

Ф(4&5