Способ подготовки порошкообразных материалов к спектральному анализу Советский патент 1982 года по МПК G01N1/38 G01J3/30 G01N21/25 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки порошкообразных материал к спектральному анализу. Известен способ подготовки порош кообразных материалов к спектрально анализу, включающий смешивание их с вспомогательной добавкой, содержащей спектрохимический носитель, буф разбавитель и внутренний стандарт б применения смачивающей жидкости и последующий контроль однородности смеси спектрографическим методом 1 Однако известный способ характеризуется плохим качеством перемешивания , а контроль однородности длителен и обладает невысокой точностью Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ подго товки порошкообразных материалов к спектральному анализу, включающий смешивание их с вспомогательной добавкой, содержащей внутренний стандарт и спектрохимический буфер, в присутствии смачивающей жидкости этилового спирта,, удаление этилового спирта нагреванием и последующий контроль однородности смеси. Контроль однородности проводят спектро1 графически дуговым методом путем фотографической регистрации спектров отдельных порций испытуемой смеси и измерения на спектрограммах почернения выбранных аналитических линий. Точность такой индикации характеризуется относительным стандартным отклонением ,10 2. Однако известный способ характеризуется длительной подготовкой смеси и невысокой точностью индикации ее однородности. Разобщённость процессов перемешивания и индикации однородности делает невозможной автоматизацию контроля приготовления смесей. Кроме того, используемая в этом способе смачивёшнцая жидкость не является полностью инертной в химическом отношении. Этиловый спирт содержит до 4,5% воды, которая в процессе перемешивания может в аимодействовать с отдельными компонентгили анализируемого вещества, что приводит к ошибкам. Относительно высокое давление паров этилового спирта обуславливает высокую скорость загустения смеси в процессе перемешивания, что затрудняет последнее. Это приводит к необходимости добавления к смеси повторных порций жидкости, удлиняюшее процедуру подготовки, и является источникОм привнесеных посторонних элементов. Цель изобретения - ускорение процесса и повышение точности контроля однородности смеси. Поставленная цель достигается тем что согласно способу подготошси порошкообразных материалов кспектраль ному анализу, включающему смешивание их с вспомогательной добавкой в присутствии смачивающей жидкост удаление ее нагреванием и последующий контроль однородности смеси, в . качестве смачивгиощей жидкости исполь зуют н-октан или н-гептан и предварительно вводят люминесцирующее вещество в один из компонентов добавки При этом смачивающую жидкость вво дят в количестве 15-30 мл на 100 г смеси. В качестве люминесцирующего вещества используют антрацен, родамин 6Ж или титановый желтый, которое вво дят в количестве 0,025-0,2% от общей массы смеси. Сравнительное низкое давление па и соответственно высокая температура кипения смачивающей жидкости позволяют И31бежа1ь загустения состава во время гомогенизации и по окончании перемешивания удалить смачивающую жидкость нагреванием до 130°С. Смешивание ведут в присутствии 15-30 объемных частей смачивающей жидкости на 100 мае.ч. твердого вещества. При этом получают не рассла ивающуюся однородную, пульпообразной консистенции массу, которая сох раняется в таком состоянии в течени всего времени перемешивания. Продол жительность перемешивания определяется величиной навески и регу лирует ся по данным люминесцентного анализа отдельных порций смеси. Люминесценцию возбуждают при облучении материала светом длиной волны 365 нм, выделенным из свечения ртутной лампы, и регистрируют известными спосо бами светочувствительными.приборами с цифровой или графической индикацией. Мерой однородности смеси служ постоянство интенсивности-люминесценции во всей массе вещества. Измерение интенсивности люминесценции .различных участков смеси проводитс я путем Перемещения равномерно распределенной массы вещества на лотке, транспортировочной ленте или диске, возможно также измерениелюминесценции дискретно путем анализа отдельных проб, отобранных из разных мест смеси. В качестве люмииесцирующего вещества используют антрацен, родамин 6Ж, титановый желтый. Люминесцирующее вещество применя ют в таком количестве, чтобы его со держание в конечной смеси составляло 0,025-0,2% мае.ч. Это количество выбрано экспериментально таким образом, чтобы яркость люминесценции конечного продукта находилась в области, оптимальной для получения наиболее точных измерений, характеризующихся относительным стандартным отклонением ,01-0 ,02. Пример. Подготовка к спектральному анализу диоксида титана. Смешивают 8,5 мае.ч. образца и 1,5 мае.4.вспомогательной многокомпонентной- добавки, содержащей, мае .4.: хлорид серебра (спектрохймический буфер), 70, хлорид натрия (носитель) 6, оксид кобальта (внутренний стандарт) 1 и остальное - угольный порошок (разбавитель) до 100, Предв.арительно в один из компонентов добавки добавляют люминесцирующее вещество. Для этого в кварцевую или фарфоровую чашку помещают навеску 10 г хлорида серебра, добавляют 20 мл ацетонового раствора, содержащего 1 мг/мл антрацена, после тщательного перемешивания остаток ацетона удаляют нагреванием при и продолжают перемешивание до полной однородности вещества во всей массе, о чем судят по равной интенсивности люминесценции отдельных порций хлорида серебра, взятых из разных его мест. Далее смешивают компоненты добавки. Для этого к-навеске 7 г подготовленного хлорида серебра добавляют 0,6 г хлорида натрия, 2,3 г угольного порошка, 0,1 г оксида кобальта и тщательно перемешивают в присутствии 3 мл н-октана 30 мин. После чего смесь высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 130°С. Количество смеси пригодно для длительного применения. Для приготовления пробы для анализа к навеске 255 мг диоксида титана добавляют 45 мг вспомогательной смеси добавки и перемешивают в присутствии 1 мл н-октана 5 мин. Однородность проверяют по люминесценции трех порций образца. Таким образом,использование предлагаемого способа приготовления порошкообразных материалов к спектральному анализу обеспечивает повышение качества подготовки смеси, т.е. однородности последней приблизительно в 10 раз, вследствие более высокой точности ее индикации, ускорение процедуры перемешивания не менее, чек в 6 раз, а также возможность автоматизации процесса приготовления аналитиче.ских смесей. Формула изобретения 1. Способ подготовки порошкообразных материалов к спектральному анализу, включающий смешивание их с вспомогательной добавкой в при сутствии смачивающей жидкости, уда ление ее нагреванием и последующий контроль однородности смеси, о т личающи йся тем, что, с це лью ускорения процесса и повышения точности контроля, в качестве смачивающей жидкости используют н-октан или н-гептан и в один из компонентов добавки предварительно вво дят люминесцирующее вещество. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что смачивающую жид кость вводят в количестве 15-30 мл на 100 г смеси. 3. Способ по п. 1,отличаю щ и и с я тем, что в качестве люмин цирующего вещества используют антрацен , родамин 6Ж или титановый желтый . 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что люминесцирующее вещество вводят в количестве 0,0250,2% от общей массы смеси. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Русанов А.К., Алексеева В.М., Хитров В.Г. Количественное спектральное определение редких и рассеянных элементов. М.,Тосгеолтехиздат, 1960, с. 117-120. 2.Недлер В.В., Иванов Н.П., Шокина Н.Т. Спектральное определение примесей в- чистых тугоплавких меТсшлах методом непрерывной подачи в горизонтёшьную дугу переменного тока. Обзор Научные труды Гиредмета, Т.Х.М., Метёшлургиздат, 1963, с. 403-404.