личеством мочевины в фураже. Кроме того, в таких аддуктах гигроскопиче кое свойство мочевины не проявляется. Это свойство также вызывает труд ности в случае гомогенного смешивания свободной мочевины в фураже грубого помола, поскольку такая мочеви.носодержащая смесь склонна к аггломерации и образованию мостиковой связи. .. Известен способ получения адцукта мочевины и жирной кислоты с числом атомов углерода 14-22 путем взаимодействия 40-70 вес.ч. нагретого водвогр раствора мочевины и 30-70 вес горячей жирной кислоты. После этого добавляют специальшлй носитель, котр,рый связывает воду и сам по себе может использоваться как.корм. К смеси примешивают грубую муку репсового семени и полученную твердую массу после охлаждения размалывают. Таким образом получают специальный препарат аддукта. содержащий около 50% грубой муки fl. Однако такой продукт не является удовлетворительным с точки зрения питательности, так как содержание жирной кислоты по отношению к содержанию мочевины весьма мало, в резуль тате чего оно не может обеспечить адекватный уровень калорийности. Кроме того, переманивание, в условиях сдвига, а также сушка большого количества водосодержащего вещества при низкой температуре в токе воздуха де лает трудным осуществление способа в большом масштабе. Цель изобретения - улучшение качества аддукта. Поставленная цель достигается спо собом получения адцукта мочевины и жирной кислоты с числом атомов углерода 14-22 путем взаимодействия 4060 вес.ч. раствора мочевины с находящимися в расплаве 40-60 вес.ч. жирной кислоты Qf4 -i2. согласно кото рому проводят смешение раствора моче вины, нагретого до lOO-lSS C, с находящимися в расплаве жирными кислотами Q,4 -i2- после чего смесь нагревают до 10О-110 С, подают в распылитель и распыляют, при этом распыленные частицы находятся в поступательном движении в потоке воздуха, до их кристаллизации. Таким образом, раздельно полученные и нагретые раствор мочевины и, расплав жирной кислоты вступают в контакт лишь непосредственно перед распылением либо даже в ходе распыления; реакция, приводящая к образованию адцукта, проходит быстро и в случае поддерживания весового соотношения 60:40 - 40:60 сухой, пылевидный или СОСТОЯ1ЦИЙ из частиц, рыхлый по структуре 100%-ный аддукт отлагается на дне распылительного пространства, где ни гигроскопическая природа мочевины, ни адгезивный характер жирного вещества не обнаруживаются. . . Распылительное пространство, которое используется снизу от распылителя, обеспечивает достаточно длительный путь для потока воздуха, несущего распыленные частицы с тем, чтобы бни соответствующим образом кристаллизовались в токе воздуха. Такое распылительное пространство обычно представляет собой цилиндр, имеющий соответствующую длину порядка нескольких метров, в котором распылитель расположен в верхнем либо нижнем ко.нце и, таким образом, распыление может осуществляться в направлении вверх по потоку или вниз. Падающие распыленные частицы собираются в сухом состо,янии йа дне цилиндрического протзтранства, откуда полученный проду может непрерывно удаляться. Пример 1. Из 82 кг эчевины получают раствор в результате добавления 28 кг воды при К полученному раствору добавляют 50 кг жирной кислоты марки goudron. Жирные кислоты типа goudron состоят из жирных кислот, содержащих 14-22 атомов углерода, плавящихся при , который представляет собой остаток, полученный в виде побочного продукта при производстве жирной кислоты и содержит также 0,1% по весу эмульгатора и 0,02% по весу антиоксиданта. Затем эту смесь распыляют из распь1лителя типа Дуплекс, работающего под давлением в,оздуха порядка 1,7 атм, в цилиндрическое распылительное пространство, имеющее вертикальную ось, длиной 6 ми 1,3 м в диаметре. Отмеченное количество жидкой.смеси мочевины и жирной кислоты требует 25 нм воздуха для распыления. Шшадающий сухой твердый продукт собирается на дне распылительного пространства. В результате получают 135 кг легко крошащегося, способного упаковываться продукта, который имеет перекисное число 5,3 (выход адцукта количественный) . Качество продукта проверяли с помощью диНсцшческого микрокалориметрического (DSC) метода. Кривая, полученная в результате з.аписи микрокалориметрических значений, показывает, что продукт не содержит какого-либо вещества, которое плавится ниже ЮОс,. такого как свободная жирная кислота или жирJ двойной пик между 120-135 С соответствует чистому аддукту и мочевине, которая образуется в результате термической диссоциации адцукта.. Нижняя кривая представяет собой кривую эксперимента, повторенного на термически-диссоциированном продукте, и демонстрирует присутствие мочевины и свободной жирной ; кислоты, полученных в результате необратимой теркмческой диссоцигщии гцщукта.
Пример 2. Согласно примеру i проводят в той аппаратуре и при тех же условиях распыления, но при использовании смеси плава, имеющего температуру , которую получают путем добавления 1 кг воды к 165 к.г мочевины и плаву goudron в. количестве 65 г при .
Полученный продукт может легко подвергаться измельчению и имеет хорошее качество. Выход количественный. .
Пример 3. Согласно примеру 1 проводят в том же аппарате и при тех же условиях расшшения, но вместо плава goudron при 80С иЪпользуют 50 кг кислот бараньего жир1а.
После охлаждения получают продукт в легко измельчаемом и способном к упаковке состоянии.:
Природу аддукта в полученном продукте проверяли с помощью дифференциального микрокалрриметрического -(DSC) метода. Двойной пик, появляюг, щийся при 120-135С, доказывает хоро шее качество продукта. Перекисное ,число продукта равно 4,8. Выход количественный .
П р и м е. р 4. Согласно примеру 2 проводят в той же аппаратуре и при тех же условиях распыления, но вместо плава goudton при 80 С используют 65 г кислот бараньего жира. Качество полученного продукта аналогично качеству продукта, полученного в примере 2. Выход количественный.
Пример 5. Согласно примеру 1 проводят в той же аппаратуре и при тех же количествах реагентов, но вместо распылителя системы Дуплекс работающего на воздухе, используют распылительную головку типа Симплекс, работающую без воздуха. Количество реагентов, указанные в при.мере 1, распыляли в течение 15 мин.
Продукт, собранный на дне распылительной камеры, .имеет температуру порядка , после охлаждения получают легко измельчаемый и способный .к упаковке продукт, качество которого соответствовало качеству продукта, полученного в примере 1. Выход количественный.
Пример б. Процесс аналогиче описанному в примере 5, но в качестве охлаждающей среды в распылительную камеру продувают 2000 нм воздуха в течение 15 мин. Продукт, собирающийся на дне распылительной каме.ры, имеет температуру . Качество полученного продукта соответствует
качеству прогокта, полученного в примере 1. Выход количественный.
Пример 7. Согласно примеру 6f проводят в той же аппаратуре и при тех же условиях распыления, но со смесью, описанной в примере 2. Полученный продукт представляет собой сухой, пылевидный г1ддукт, качество которого соответствует качеству продукта, полученного в примере 2. Выход количественный.
Примерз. Согласно примеру 6 проводят в той же аппаратуре и при тех. же условиях распыленияг но со смесью, описанной в примере 3. Полученный продукт представляет собой текучий, пылевидный аддукт хорошего качества. Выход количественный.
П р и н е р 9. В сосуде при 105 готовят раствор из 82 кг мочевины и 20 кг воды. В другом сосуде расплавляют 83 кг жирной кислоты гудронного типа при , причем эта кислота содержит также вес.. % эмульгатора и 0,02 вес.% антиоксиданта. Дву.хколлекторный насос типа Bran hubbe Normados NC 32 одной всасывающей трубкой соединен с сосудом, срдержащим мочевину, а дфугой всасывающей трубкой с сосудом содержащим расплав жирной 1Шслоты. Нагнетательные -трубки обоих коллекторов соединены с двойной трубкой длиной 10 мм и внутренним диаметром 12,5 мм, и к последней присоединяют трубчатый реактор, служащий для смешивания раствора мочевины с жирной кислотой, а также для осущест ления реакции образования аддукта. На конце сдвоенной трубки температура карбамидного раствора и расплава жирной кислоты равны 105 С, распыление также проводят при этой температуре, в трубчатом реакторе, со- стоящем из реакционного пространства с отбойными перегородками, располбжен ными внутри охладительной и нагревательной рубашки. Длина реакционного пространства составляет 0,55 м, его внутренний диаметр 38 мм отбойные перегородки имеют площадь поверхности, составляющую 2/6 внутренннёго сечения трубчатого реакTojpa, и они расположены под общим углом наклона в 60 и имеют протяжение в 15 мм. К выходному отверстию трубчатого реактора присоединяют дуплексный распылитель, работающий под давлением воздуха, равным 1,7 атм для распыления смеси, выходящей из трубчатого реактора сверху вниз в распьшительное пространство, расположенное вертикально, имеющее цилиндрическую форму с высотой в 6 мм и внутренним диаметром 1,3 м.
Питательный насос регулируют таким образом, чтобы время превавания смеси жидкостей,подаваеNMX В трубчатый реактор с одинаковой скоростью, составляло 10 с. Полное время подачи и распыления, указанного выше количества материал 1 ч и для распыления жидкой реакционной смеси требуется 25 нм воздуха. Падающий сухой продуад: Собирают дна распылительного пространства. Получают 160 кг твердого продукта, который после охлаждения представля ет собой легко крошащийся адцукт мо чевины и жирной кислоты готовый дл упаковки и имеющий перекисное число равное 4,6. Его качество регистрируют с помощью динамического мг1крокалориметрического метода. Продукт представляет собой чистый аддукт, который не содержит свободной жирно кислоты или жирных веществ. Пример 10. Повторяют методи ку примера 9 при неизменных количес твах материала, но вместо трубки дли ной в 10 м- раствор мочеви1ал и расплав жирной кислоты подают через сдвоенную трубку длиной в 2,2 м непосредственно в трубчатый реактор, расположенный сверху от распылительной головки, причем.время пребывания реакционной смеси из мочевины и жирной кислоты в трубчатом реакторе б На конце сдвоенной трубки темпе ратура карбамидного раствора и расплава жирной кислоты равна , распыление также проводится при этой температуре. Полученный сухой продукт по качеству соответствует качеству продук та, описанного в примере 9. Выход количественный. Пример 11. Методику, описанную в примере 9, повторяют в той же аппаратуре и при том же взаимном расположении, НО с использованием распылительной системы Cимплeкc вместо распылительной системы Дуплекс. Количество .веществ, представ ленное в примере 9, распыляют в течение 15 с. Время пребывания реакционной смеси в трубчатом реакторе составляет 2,5 CV. Выпавший сухой продукт имеет температуру и его качество соответствует качеству продукта, описанного в примере 9. Выход количественный. Пример 12. Процесс, описанный в примере 11, проводят в той же аппаратуре и при тех же условиях распыления, но в качестве охлаждающей среды в распылительную зону вводят 2000 нм воздуха при . Температура выпавшего сухого продукта 30°С и его качество такое же, что и качество продукта, описанного в примере 9. Выход количественный. Пример 13. Повторяют способ, описанный в примере 9, но вместо goudron.используют кислоты бараньего жира. Все прочие условия идентичны описанным и получен аналогичный аддукт.хорошего качества. Таким образом, способ отличается от способов такого типа, которые использовались до Сих пор для производства твердых аддуктов мочевина-жирная кислота, который применяется в качестве добавок в пищу-животным, главным образом тем, что два компонента адцукта, а именно мочевина и жирная кислота (или смесь жирной кислоты с жиром), регулируют друг с другом исключительно в жидкой фазе, без твердых носителей и в отсутствии всяких вспомогательных веществ, за исключением небольшого количества воды, которая используется для перевода мочевины в жидкое состояние при воздействии тегша.; и эти два компонента используются в весовом соотношении 40: :60 - 60:40, поскольку такое весовое соотношение позволяет непосредственно получить, при распылении в описанных условиях, твердый, пылевидный, сухой продукт, состоящий из отдельных частл1:ц, которые содержат как мочевину, так и жирную кислоту в йаиболее благоприятном весовом отнсииении с точки зрения установления значения протеина и энергетического уровня фура1жа и использования мочевины ЖЕачиыми животными. Кроме того, предлагаемый способ может осуществляться непрерывно с помощью простой аппаратуры, причем параметры процесса также являются благоприятными с точки зрения мягкой обработки веществ, полученный в результате представляет собой аддукт 100% чистоты, который несмотря на высокое содержание жирной кислоты, не содержит свободной жирной кислоты или жирных веществ. Благодаря благоприятным условиям; осуществления способа продукт не подвергается деградации в результате окисления, что доказывается низким перекисным числом продукта. Формула изобретения Способ получения адцукта мочевины и жирной кислоты с числом атомов углерода 14-22 путем взаимодействия 40-60 вес.ч. .водного раствора мочевины с расплавом 40-60 вес.ч. жирной кислоты при нагревании, о т личающийся тем, что, с целью улучшения качества адцукта, раствор мочевины, нагретый до 100135 С, смешивают с находящимися в расплаве жирными кислотами С(, после чего смесь нагревают до 100996915510
iiO.C, подают в распылитель и распы-. Источники информации,
ляют, при этом распылеиные частицыпринятые во внимание при экспертизе
находятся в поступательном движении 1. Патент ВНР 162126,
в потоке воздуха до их кристаллиза-кл. А 23 к 1/22, опублик. 1974
ции..(прототип).
Авторы
Даты
1982-10-23—Публикация
1976-03-04—Подача