Способ определения ртути в фармацевтических препаратах Советский патент 1982 года по МПК C01G13/00 G01N31/16 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ртути в фармацевтических препаратах.

Известен способ определения ртути путем комплексонометрического титровакия в присутсвии металл-индикатора фурацилина t.3 .

Однако чувствительность известного способа невелика, так как в конце титро- j вания наблюдается нечеткий переход окраски. Кроме того, невозможность анализа в присутствии хлоридов и радонидов ограничивает применение способа на практике.15

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения ртути в ее неорганических соединениях и фармацевтических препаратах путем 20 коктлексонометрического титрования в присутствии цитратно-фпсфатного буферного раствора с рН 6,2 и металл-индикатора азокросителя пиридоксина-меркуриона { 2j,

Однако чувствительность способа сравнительно невелика и составляет 0,435 мкг/мл. Ошибка определения составляет л/ 1%,

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу определения ртути в фармацевтических препаратах путем комплексонометрического титрования в присутствии цитратно-фосфатного буферного раствора с рН 6,2 и металл-индикатора.

В качестве металл-1шдшштора испольdyiOT азокраситель теофиллидшш.

Азокраситель теофиллидина синтезируется из продукта щелочного гидролиза теофиллина-теофиллвдина и диазотированного стрептоцида.

Синтез осуществляется следующим образом: 2,0 г (0,О1 моль) теофиллина осторожно кипятят с 5 мл 5О%-него едкого кали в колбе с обратны холодильником в течение 8-10 мин. После этого в охлажденный раствор добаБЙ5Пот раствор свежеприготовлегшой соли диазо- нич и через 3-4 мин добавлением азотной кислоты доводят рН до 7. При этом азокраситель вьшадает в виде красновато бурого осадка. Реакционную смесь перемешивают, через 1-2 часа фильтруют. Осадок на фильтре промывают холодной водой и высушивают в эксикаторе над безводным хлоридом кальция. Высушен.ный осадок растворяют в горячем спирте и фильтр)уют. Спиртовый раствор выпарив ют и остаток после удаления спирта вновь высушивают и измель1Чают. Выход азокрасителя теофиллидина составляет 3,2 г (около 95% от теоретического). Для приготовления соли диазония 1,72 г(0,01 моль) стрепах цида растворяют в 50 мл 1%-ного раствора соляной кислоты, добавляют раствор 0,8 г (около 0,01 моль) нитрита натрия в 3-X мл воды и через 5-10 мин небольшой избыток азотистой кис/готы удаляют добавлением 40%-ного раствора мочеви.ны до прекращения выделения газа. Азокраситель теофиллидина представляет собой оранжево-бурый сыпучий порошок, трудно растворимый в воде, хорошо растворимый в горячем спирте и аце тоне. При хранении стабилен и пригоден для аналитических целей в течение длите ного времени (более 1 года). Азокраситель теофиллидииа при рН 6,2 образует красно-фиолетовый комплек при XkYT) 525-530 нм, который разрушается иод действием трилома Б и раст- вор приобретает желтую ок1заску свободн азокраситепя теофиллидина. В случае анализа соединений ртути ( 1 ) необходимо их предварительно пере вести в соединения ртути ( II ) путем окисления. При анализе ртуть органических соединений (промерана и этанолмеркурихлорида) определение может быть осуществлено двумя вариантами: прямым титрованием после переведения ртути в ионогенное состо5Шие; обратным титрованием, без разрушения органической части моле кулы, на оснойе образования окращенного комплекса ртуть-органических соединений с азокрасителем тео жллидина, разрушаемого трилоном Б. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сульфата цинка. При анализе легкодиссоинрующих солей ртути, таких как ртуть ( 1) ) ацетат, ртуть (И ) нитрат и др. для четкости перехода окраш1гвания в точке эквивалент ности в раствор добавляют хлорид натрия. Пример 1. Определение ртути дихлорида и ртути дибромида. Около 0,4 г вещества растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл, объем доводят водой до метки. К 5 мл этого растворя добавляют 10 мл цитратно-фосфатного буфера (рН 6,2), 0,5 мл р,05%-ного спиртового раствора азокрасителя теофиллидина. и титруют 0,О25 М раствором трилона Б до перехода краснофиолетовой окраски в желтую. П р и м е р 2. Определение промерана и этанолмеркурихлорида.. . Прямое титрование. Около 0,4 г препарата растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1ОО мл и объем доводят до мегки. 10 мл этого раствора нагревают с 5 мл 0,2 fsl раствора соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения раствор нейтрализуют 0,1 N раствором едкого натра по метиловому красному и далее поступают как указано вьш1е. Обратное титрование. Около 0,4 г препарата растворяют -в воде в мерной колбе емкостью .100 мл и объем доводят водой до метки. К 10 мл этого раствора вначале добавляют 0,5 мл 0,05%-ного раствора азокрасителя теофиллидина, а затем 1О мл 0,025 М раствора трилона Б. Через 5 мин, т.е. после изменения окраски из красно-фиолетовой до желтой, к раствору добавляют 5 мл 10%-ного раствора ацетата натрия, 10 мл 95%-ного этилового спирта и итруют 0,025 М раствором сульфата цинка до появления красно- иолето вого окрашивания. Таким образом, предлагаемый способ определения ртути в фармацевтических препаратах позволяет повысить чувствительность определения до 0,178 мкг/мл. Кроме того, повьшгается точность анализа: относительная ошибка составляет fvO,6%. Ф о р м ула изобретения Способ определения ртути в фармацевтических препаратах путем комплексонометр1гческого титрования в присутствии хштратно-фосфатного буферного раствора с рН 6,2 и металл-индикатора, отличающийся тем, чтр, с целью поВьпиения чувствительности и точности анализа, в качестве металл-индикатора используют азокраситель теофиллидина.

59696726

Источники информации,2. Алиев А. М., Алекперов А. Ф.

принятые во внимание при экспертизеМетодтюские указаш1я по Ka4eci JOiiHosfy

1. Аналитическая химия . 1971,фармацевпгческих препаратов ртути с ист. 26, № 1, с. 18О-181.S пользованием меркуриона. Баку, 1979.

и количественно гу анализу неорганических