Способ определения изониазида Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСЮБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЭОНИАЗИДА

Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а более кон1фетно, к способам количественно го определения изониазида, используемым для контроля качества продукции, вьшускаемой фармацевтическими пронзводстваг ми в наготавливаемой аптеками. Изониазид - гидрааид изоникотиновой кислоты или гидразид 4-пщ}идинкфбоновой кислоты широко применяется в медицинской практике в качестве актвганого противотуберкулезного бактериостат ческого препарата, часто в виде раствора или лекарственных смесей для инъекций. Известен способ определения изони зида путем обработки анализируемого вещества избытком раствора роданида калия, фильтрования полученной смеси с последующим титрованием фильтрата колексоном1И в присутствии иадикеггора эриохром черного t 1 Недостаток способа состоит его относительно невысокой точности (относительная ошибка определения для препарата составляет 2,56%). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения изониазида путем о аботки раствора анализируемого вещества растворами . роданида аммония и аммиаката меди в присутствии хлорида аммония, фильтрования полученного раствора с последующим титрованием фильтрата трилоном Б в присутствии индикатора 2 . Недостаток способа связан с многочисленностью используемсых реагентов и сложностью их приготовления. Целыо изобретения упроше ние способа. Поставленная цель достигается соглаоно способу определения изониазида путем обработки раствора анализ1 уемого вешества избытком неорганического реагента, в качестве последнего берут сульфат шшка, обработку ведут в среде этилового спирта, фильтруют полученную смесь с 396947 последующим титрованием фильтрата раствором трилона Б в присутствии аммиачного буферного раствора. Пример. Количественное определение изониазида в субстанции.5 Около 0,05- 0,07 г препарата (точ- . ная навеска) помешают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 5 мл воды, прибавл5пот 25 мл Од 05 М раствора Сульфата цинка, 20 мл спирта, перемешивают и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, после чего доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр для тонких осадков. К 25 мл фильтрата приливают 1О мл аммиачного буферного растврра, 5-7 капель раствора кислотного xpoivt-темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до появления синегоокрашивания.

П р и М е р 2, Количественное определение изониазида в 10%-ном раст- оре для инъекций,

5 мл исследуемого раствора помешают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают, 5 мл45

полученного раствора помещают в мерную колбу на 5О мл, далее процесс ведут аналогично примеру 1 для субстанции изониазида.

Содержание изониазида в растворе в 50 процентах (X) рассчитътают по формуле:

).-K-0.006gg-50.-fOO (2

V - . /

-555

П р И М е р 3. Количественное опрееление изониазида в растворе для инъекций состава; -) (опы соо ни (X где но в

io,o

Изониазид

1,0 Новокаин Вода дистиллированная дважды перегнаннаяДо 1ОО мл 5 мл исследуемого раствора помешают в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают; 5 мл полученного раствора помешают в мерную колбу емкостью 5О мл и далее поступают аналогично примеру 1 для субстанции изониазида.

Содержание изониазида в растворе в процентах (X) рассчитьтают по формуле (2).

i Результаты количественного определени изониазида комплексонометрическим методом в лекарственных формах приведены в таб.л, 2. л 4 Параллельно проводят контрольный т, , 1 мл 0,05 М раствора трилона Б тветствует 0,00685 г С, H-jN,O (изозида). Содержание изониазида в процентах рассчитьтают по формуле CN-V,)-К-0,00685.50-100 Х г-г-гf V - количество О,О5 мл раствора трилона Б, ушедшее на контрольный опыт; мл; количество 0,05 мол раствора трилона Б, ушедшее на основной опыт, мл. Данные количественного комплексоетрического определения изониазида убстанции приведены в табл. 1. Табл-ица

изониазида, приведенные в табл. 1 и 2, указывают на высокую точность способа анализа - относительная ошибка опреяеления±О,Х91%, а для лекарственных форм - ±1,976%.

Формула изобретения

Способ определения изониазвда путем обработки раствора анализируемого вещества избытком неорганического реагента, фильтрования полученной смеси с последующим титрованием фильтрата раствором трилона Б в п рисутствии и Таблица2

дикатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве неорганического реагента, иопользуют сульфат цинка, обработку ведут в среде этилового спирта и титруЬт в присутствии аммиачного буфернбгю раст вора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

I.B..b, Ceekose.iormQc. 19S5, 4,Al4,C.85-f86.

2.Mnsasositi Td-bsuiawra .Deiet-TrtiviQtAOY o 5omaz в -in pbormaceu-ticaE preparations bv clrtetatometrif.uuMseki KaQailu,11H962,c.1055-1059Спрототмп).