Способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролизата растительного сырья Советский патент 1982 года по МПК C07H3/02 C13K9/00 

Изобретение относится к способу выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролизата растительного сырья. Выделенная кристаллическая ксилоза может быть использована в пищевой промышленности. Известен способ выделения кристал лической ксилозы из кислотного гидро лизата растительного сырья, включающий нейтрализацию гидролизата мелом (СаСО)до рН 4,8, отделение образовавшегося шлама, упаривание нейтрали зата, смешение нейтрализата с . 10-кратным объемом метанола или эта нола, отделение выпавшего осадка фил трованием, упаривание метанольного фильтрата, смешение егЪ с уксусной кислотой Икристаллизация ксилозы. Выход целевого продукта 33,4% 1.. Однако у этого способа недостаточ но высокий выход целевого продукта, Кроме того, для достижения указанного выхода ксилозы требуется много ступенчатая экстракция со значитель ным количеством растворителя (метан ла, этанола ). Цель изобретения - увеличение вы хода целевого продукта и упрощение процесса. Эта цель достигается тем, что перед нейтрализацией кислотного гидролизата осуществляют его выпарку до 20-25% редуцирующих веществ(В) в присутствии 1,5-3% от редуциру нцих веществ осветвляющего угля, или колпактивита, или лигнинной муки, нейтрализацию гидролизата осуществляют известковым молоком до рН 3,2-3 ,4 , нейтрализат выдерживают при ВО°С и после смешения нейтрализата с уксусной кислотой проводят повторное отделение шлама. Отличиями предлагаемого способа выделения кристаллической ксилозы из растительного сырья являются: проведение перед нейтрализацией предварительного упаривания кислотного гидролизата до 20-25% РБ в присутствии 1,5-3% от ПВ осветляющего угля или коллактивита, или лигнинной муки, нейтрализация гидролизата известковым молоком до рН 3,2-3,4, выдерживание нейтрализата при 80°С и повторное отделение шлама после смешения нейтрализата с уксусной кислотой. Пример 1. 1000 г ксилозного раствора, полученного в результате пентозного гидролиза березовой древесины 1% серной кислотой, содержащего 25,6 г редуцирующих веществ и 8,9 г серной кислоты,упаривают под Вакуумом при,температуре кипения 60°С и ниже до концентрации ,8% в присутствии 0,64 г активированного угля. Упаренный раствор (117,4 мл) смешивают с известковым молоком до установления рН 3,2, после чего при 80° выдерживают 40 мин, снимают пену и отфильтровывают. Затем упаривают раствор до концентрации РВ 74 под вакуумом при 60°С. Образовавшийся сироп в количестве 33 г смешивают с 33 г ледяной уксусной кислотой с температурой 30-40°С, фильтруют. Отфильтрованный раствор ксилозы в уксусной кислоте при 40°С помещают в кристаллизатор с перемешива нием на 24 ч. Температуру в кристаллизаторе понижают с 40 до 20-10°С СО скоростью 4-6°С/ч, а оставшееся время раствор перемешивают п;ри 20-10 с. Образовавшиеся кристаллы кристаллической ксилозы отделяют от маточного раствора, промывают 2 мл ледяной уксусной кислоты с тем пературой и подсушивают. Получ но 15,97 г кристаллической ксилозы, что составляет 62,4% от РВ исходног раствора (пентозного гидролизата). Пример 2. 1000 г ксилозного раствора (кислотного гидролизата березовой древесины), содержащего 25-, 6 г РВ и 8,9 г серной кислоты J упаривают до концентрации 25% РВ под вакуумом при 60°С в присутствии 0,77 г (3% от РВ) коллактивита. Упаренный раствор нейтрализуют из вестковым молоком до ,2, выдерживают 40 мин при 80°С, снимают пену и отфильтровывают. Затем упаривают . раствор до концентрации РВ 65%под ва куумом при 60°С, образовавшийся сироп в количестве 40 г смешивают с 40 г ледяной уксусной кислотой при 30-40°С, фильтруют. Отфильтрованный раствор ксилозы в уксусной кислоте помещают в кристаллизатор и выдерживают в течение 24 ч при перемешивани и понижении температуры до 20°С со скоростью 4-6°С/ч. Образовавшиеся кристаллы ксилозы 1 отделяют от маточного раствора, промывают 2 г ледяной укЪусной кислоты с температурой 16°с и подсушивают.Получено 16,6 г кристаллической ксилозы, что составляет 65% от РВ исходного раствора. Пример 3. 1000 г кислотного гидролизата хлопковой шелухи, содержащего 35,7 г редуцирующих веществ и ,3 г серной кислоты упаривают до концентрации под вакуумом при 60 С в присутствии 0,54 т лигнинной муки (1,5% к РВ;. Упаренный раствор в количестве 179 г нейтрализуют известковым молоком до рН 3,2, выдерживают 40 мин при 80°С, удаляют пену, фильтруют и упаривают при 60°С до сиропа с концентрацией РВ 65%. Полученные 55 г сиропа смешивают с 55 г ледяной уксусной кислоты, фильтруют и кристаллизуют ксилозу как, в примерах 1 и 2. Выход кристаллической ксилозы составляет 64,3,%. Формула изобретения Способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролизата растительного сырья, включающий нейтрализацию гидролизата, отделение образовавшегося шлама, упаривание нейтрализата, смешение его. с уксусной кислотой, кристаллизацию ксилозы, отлич ающий. ся тем, что, с целью увеличения выхода,целевого продукта и упрощения процесса, перед нейтрализацией кислотного гидролизата осуществляют его выпарку до 20-25% редуцирующих веществ в присутствии 1,5-3% от редуцирующих веществ осветвляющего угля, или коллактивита, или лигнинной муки, нейтрализацию гидролизата осуществляют известковым молоком до рН 3,2-3,4, нейтрализат выдерживают при 80°С и после смешения нейтрализата с уксусной кислотой проводит повторное отделение шлама. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3780017 кл.260-209, опублик. 18.12.73 (прототип).