Детектор захвата электронов Советский патент 1982 года по МПК G01N27/62 

(54) ДЕТЕКТОР ЗАХВАТА ЭЛЕКТРОНОВ

1 .

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано в аналитической практике, при разработке хроматографов, а также при проектировании аналитических систем.

Известен детектор постоянной скорости рекомбинации, содержащий корпус, штуцера, измерительный и потенциальный электроды, fb -радиоактивный источник ионизации. Детектор включен в схему стабилизахдаи тока, а в качестве балластного сопротивления используется дополнительная ионизационная камера, работающая в режиме сечения ионизации 11

Недостатком указанного устройства является зависимость чувствительности и диапазона измеряемых концентраций от чистоты газа-носителя.

Наиболее близким к предлагаемому является детектор захвата электронов, содержащий корпус, штуцера для ввода и вьюода апалиоируемого газа н газа-поддува, измерительный электрод, (Ь -радио-

а 5тнвный источник ионизации, служащий одновременно потенциальным электродом. Газ-поддув подают через вьгоод измерительного электрода, а газ-носитель - непосредственно на измерительный электрод 2 .

Недостатками известного устройства являются относительно низкая чувствительность и зависимость ее от темпера|Туры детектора, ограниченный линейный

10 динамический диапазон детектирования и зависимость его от концентрации электроноакцепторных веществ в газе-носителе.

Цель изобретения - повышение чувст15 вительности и расширение области пропорционального детектирования.

Поставленная цель достигается тем, что в детекторе, содержащем корпус, штуцера для ввода и вывода анализируемого

20 газа и газа-лоддува, измерительный электрод и /J-радиоактивный источник ионизации, служащий потенциальным электродом, потенциальный электрод снабжен приспо39723соблением для перемещения его относительно .измерительного электрода при изменении температуры детектора. Приспособление для перемещения потенциального электрода выполнено в видеj сияьфона. Сильфов установлен в корпусе напротив штуцера для ввода анализируемого газа коаксиаЛьно ему, а источник ионизации закреплен на днище сильфона напротив из-ю мерительного электрода. Сильфон установлен в корпусе коаксиально измерительному электроду, а источник ионизации выполнен в виде двух пластин, расположенных по обе стороны и параллельно измерительному электроду, причем пластины установлены в направляющих, прижаты пружинами к клиньям, укрепленным на днище сильфона, которое имеет отверстие, образующее кольцевой зазор с 20 измерительным электродом. На фиг. 1 изображен вариант детектора с плоскопараллельной геометрией; на фиг. 2 - то же, с коаксиальной геометрией. В первом варианте (фиг. 1) детектор содержит корпус 1 со штуцерами 2-4 соответственно для входа газа-носителя с анализирующим газом, газа-поддува и выхода газов, на последнем установлено сопротивление (например, вентиль, капилляр) позволяющее создать перепад давлений ; (Ь -радиоактивный источник 5 ионизации, служащий, потенциальным электро- дом, снабжен приспособлением 6 для перемещения сильфоном, на днище которого он закреплен; измерительный электрод 7, закрепленный в корпусе 1 через изолятор 8; измерительный электрод соединен с источником 12 питания и усилителем 14 тока через балластное сопротиншение 13, источник питания и потенциальный электрод соединены с землей. Детектор работает следующим образом. Анализируемый газ через щ:гуцер 2 попадает в зону между измерительным электродом 7 и потенциальным 5. Расстояние между ними выбрано равным длине пробега |Ъ -частиц при минимальной температуре детектирования. Концентрация электронов в зоне измерительного электрода 7 достаточно велика и электроны вносят значительный вклад в фоновый начальный, ток детектора (если активность источника порядка 10О,иСи, то ток, об- разуемый первичными Электронами равен 3,7-105-1,, т. е, О,5-10 А, 15 64 значение фонового тока выбирается на уровне (2-3)-10 А), В зоне измерительного электрода 7 анализируемый газ захватьшает свободные электроды, увеличивая скорость рекомбинации, при этом ток на измерительном электроде 7 падает. Если температура детектирования изменяется (повьпиается), то сильфон 6 пропорционально сокращается, отодвигая на соответствующее расстояние потенциальный электрод 5. При повыщении температуры плотность газа уменьщается и длина пробега fj-частиц увеличивается на расстояние, соответствующее перемещению потенциального электрода 5, а концентрация электронов в зоне измерительного электрода 7 остается постоянной. .Это позволяет сохранять чувствительность и линейный динамический диапазон постоянными и не зависящими от температуры, Так как первичные электроны практически не захватываются примесями в слое газа их высокой энергии, кониентрация электронов в зоне измерительного электрода 7 остается практически постоянной в значительном диапазоне концентраций примесей электроноакцепторных веществ. В другом варианте (фиг. 2) fb -рациоактивный источник 5 ионизации выполнен в виде двух пластин, размещенных в направляющих 9 и прижатых пружинами 1О к клиньям 11 ; клинья 11 связаны с днищем сильфона 6, которое с измерительным электродом 7 образует кольцевой зазор, служащий для выхода газа из сильфона и создания перепада давлений; измерительный электрод 7 закреплен в корпусе 1 через изолятор 8 и соединен с источником 12 питания и усилителем 14 через сопротивление 13. Детектор в другом варианте работает следующим образом. Анализируемый газ через штуцер 2 попадает в зону измерительного электрода 7, где происходят процессы, описанные выше (в варианте с плоскопараллельной геометрией). При повьпиении температуры детектирования сильфон 6 пропорционально удлиняется, клинья 11 поднимаются вместе с днищем сильфона 6, пружины 10 прижимают пластины. 5 к клиньям 11, отодвигая их от измерительного электрода 7 на соответствующее расстояние. Плотность газа уменьшается, длина пробега Ь -частиц увеличивается на расстояние,Ъоответству1ошее перемещению потенциальных электродов 5, а концентрация электронов в зоне измерительного электрода остается пгк-;тоян5OTГйны иГми нй д не зависящими от температуры. Вариант детектора с коаксиальной геометрией был реализован в макете и испытан в комплекте с хроматографом Тазоg M 1106Э. АнализировалГь примет - 200-° и темпера. С. В качестве газа-носителя использовали технический азот. Пороговое Ю значение чувствительности составило ЫО г/с. линейный динамический диапазон 510. Предлагаемое изобретение в сравнении с известными позволяет устранитГзавис -15 мость характеристик детектора от изменения темпера ры. что приводит к возможГ ности использования его при работе в режиме программирования температуры с1 Щественно расширяя область применения м повьшхает чувствительность и расширяет линейный динамический диапазон детекти ° Формула изобретения , п 1. Детектор захвата электронов содержащий корпус, штуцера для ввода и вывода анализируемого газа и газа nnnnlnff -мерительный электрод и ТаГиГа Г- ный источник ионизации, служащий потенциальным электродом, о т л и ч а Г - и и с я тем, что.с целью повышения чувствительности и расширения области пропорционального детектирования, потен,, 23Afi ; -ьный электрод снабжен приспособле перемещения его относительно -- v,,emeHHH его относительно измерительного электрода при .измерени. температуры детектора. 2 Детектор по п. 1. о т л и ч а ю Щ и и с я тем, что приспособление для перемещения потенциального электрода вьшолнено в виде сильфона. г. . Детектор по п. 2. о т л и ч а ю щ „ ° . 2. о т л и ч а ю ° установлен I И С WТС КДттлОл.1 «„«„ напротив штуцера ,для ввода анализируемого газа коаксиапьно ему а ионизации закреплен на днище ««против измерительного электл п Д ° ° 2. о т л и ч а ю в Установлен коаксиапьно измерительному ионизации выпол «« « . расположенных стороны и параллельно измеритель У электроду, причем пластины устГоГ лень, в направляющих, прижа у Г клиньям, укрепленным на дншце ™ьфона, которое имеет отверстие, обраТ кольцевой зазор с измерительным ктродом. Источники информации, и. ™тиоованГР иоизотопное детек ирование в газовой хроматографии. 427в1 ° свидетельство СССР )

Газ/го9дув. .

SOJO