ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР Российский патент 2003 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к области газового анализа, в частности к газовой хроматографии.

Известен безрекомбинационный ионизационный детектор для газовой хроматографии, содержащий камеру с установленным в ней измерительным электродом и торцевыми штуцерами для ввода-вывода газа, в первом из которых размещен радиоактивный источник [1].

В известном детекторе зоны ионизации газа (полость вводного штуцера) и регистрации ионов (измерительный электрод) пространственно разделены, и перенос ионов из зоны ионизации в зону регистрации производится в потоке газа-носителя за счет сил внутреннего трения.

Наличие в газе-носителе неконтролируемых следов различных примесей обуславливает повышение фонового тока, что приводит к понижению чувствительности детектора.

Известен ионизационный детектор, содержащий камеру, вводной торцевой штуцер, являющийся потенциальным электродом, радиоактивный источник, размещенный внутри вводного штуцера, измерительный электрод, промежуточный (управляющий) электрод, установленный между вводным штуцером и измерительным электродом, выводной торцевой штуцер [2].

За счет взаимосогласованной регулировки расхода (скорости потока) газа-носителя и напряжения на управляющем электроде в известном детекторе устанавливают такой режим работы, при котором ионы с большим значением подвижности отсекаются управляющим электродом и на измерительный электрод не попадают.

Таким образом, известный детектор избирательно регистрирует ионы с малым и средним значениями подвижности, что, в свою очередь, обеспечивает уменьшение фонового тока за счет той ее составляющей, которая обусловлена ионами с большим значением подвижности.

Вместе с тем, из газохроматогафической практики известно, что существенный вклад в фоновый ток детектора вносят ионы с малыми значениями подвижностей. Наличие указанных ионов в потоке газа-носителя обусловлено смывом загрязнений с элементов газохроматографического тракта.

При эксплуатации хроматографа концентрация указанных загрязнений в потоке газа-носителя и, соответственно, величина фонового тока увеличивается, а пороговая чувствительность детектора падает. Для очистки газохроматографического тракта от загрязнений и обеспечения высокой пороговой чувствительности известного детектора перед выполнением очередного анализа требуется длительная продувка хроматографа чистым газом-носителем при максимальной температуре термостатов.

В свою очередь, необходимость выполнения продувки газохроматографического тракта снижает оперативность исследований, увеличивает расход газа-носителя и приводит к относительно быстрой выработке ресурса хроматографа.

Целью предлагаемого изобретения является разработка высокочувствительного ионизационного детектора, обеспечивающего удобство эксплуатации хроматографа, оперативность проведения анализов и уменьшение расхода газа-носителя.

Поставленная цель достигается тем, что в известном ионизационном детекторе, представляющем собой протяженную камеру с установленными в ней управляющим и измерительным электродами и снабженную двумя штуцерными каналами, в одном из которых, являющемся потенциальным электродом и каналом для ввода анализируемого газа, размещен источник ионизации, в боковой стенке камеры в зоне расположения управляющего электрода выполнено, по крайней мере, одно отверстие, сообщающееся с атмосферой, а второй штуцер подсоединен к источнику газа-носителя.

Отверстия в боковой стенке камеры предпочтительно расположены равномерно по окружности ее поперечного сечения и могут быть выполнены в самом управляющем электроде, в случае сопряжения электрода через изолятор со стенкой камеры.

В качестве источника ионизации могут быть использованы любые известные источники, например, радиоактивный, пульсирующая корона и др.

Кроме того, как вариант реализации предлагаемого ионизационного детектора, с каждой стороны управляющего электрода может быть установлен, по меньшей мере, один дополнительный электрод, служащий для выравнивания изменения значений продольной составляющей электрического поля в камере разделения. Измерительный электрод может быть выполнен в виде сетки.

На фиг. 1 и фиг.2 представлены продольные сечения предлагаемого ионизационного детектора (варианты).

Детектор содержит камеру 1, измерительный электрод 2, штуцер 3, служащий потенциальным электродом, источник ионизации 4, управляющий электрод 5, штуцер 6, боковое отверстие 7, автономные источники напряжения 8, 9 и дополнительные электроды 10 и 11.

Ионизационный детектор работает следующим образом. Через штуцер 3 в камеру 1 потоком газа-носителя подается анализируемая проба, а через штуцер 6 поступает чистый газ-носитель. В полости штуцера 3 частицы пробы (в том числе фоновые) ионизируются источником 4. Образовавшиеся ионы потоком газа-носителя выносятся в камеру 1, где попадают в зону действия электрического поля управляющего электрода 5. Посредством взаимосогласованной регулировки расхода газа-носителя через штуцер 3 и напряжения на управляющем электроде 5 устанавливается такой режим работы, при котором фоновые ионы с большим значением подвижности перехватываются электродом 5, а ионы с малым и средним значениями подвижности перемещаются в направлении измерительного электрода 2. Прошедшие управляющий электрод 5 ионы попадают во встречный поток чистого газа-носителя из штуцера 6, где за счет противодействия встречного потока чистого газа-носителя продольная скорость ионов уменьшается. Посредством взаимосогласованной регулировки напряжения на электроде 5 и расхода газа-носителя через штуцер 6 устанавливается режим работы детектора, при котором фоновые ионы и ионные комплексы с малым значением подвижности встречными потоками газа-носителя через отверстие 7 сбрасываются в атмосферу, а ионы со средним значением подвижности полем перемещаются к измерительному электроду 2, где регистрируются.

Таким образом, размещение отверстий 7 для сброса газа в области управляющего электрода 5 и организация двух встречных потоков обеспечили возможности для более тонкой настройки и регулировки селективности детектора. Установка с каждой стороны управляющего электрода 5 нескольких дополнительных электродов 10, 11 и подача на них напряжений с помощью делителей от управляющего электрода, позволяет сделать более линейным изменение значения продольной составляющей электрических полей между управляющим электродом 5 и потенциальным электродом 3, и между управляющим электродом 5 и измерительным электродом 2. Все вышесказанное позволило существенно уменьшить фоновый ток и повысить пороговую чувствительность детектора. Кроме того, с повышением селективности детектора отпала необходимость длительной продувки газохроматографического тракта перед выполнением анализов, что привело к сокращению периода подготовки детектора, а следовательно, и хроматографа к работе, что привело к повышению оперативности выполнения исследований и к сохранению рабочего ресурса газохроматографической колонки.

Источники информации
1. Авторское свидетельство 505956, МПК G 01 N 27/62, 1976 г.

2. Авторское свидетельство 569943, МПК G 01 N 31/08; G 01 N 27/62, 1977 г.

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано в качестве детектора для газовой хроматографии. Сущность: ионизационный детектор представляет собой камеру с двумя входными и выходным каналами и с установленными в ней источником ионизации, управляющим и измерительным электродами. Выводной канал выполнен в боковой стенке камеры в зоне расположения управляющего электрода. Технический результат: повышение пороговой чувствительности и селективности. 4 з.п.ф-лы, 2 ил.

1. Ионизационный детектор, представляющий собой камеру с установленными в ней управляющим и измерительным электродами и снабженную штуцерными каналами, в одном из которых, являющемся потенциальным электродом и каналом для ввода анализируемой пробы, размещен источник ионизации, отличающийся тем, что в боковой стенке камеры в зоне расположения управляющего электрода выполнено, по крайней мере, одно отверстие, сообщающееся с атмосферой, а второй торцевой канал подсоединен к источнику газа-носителя.2. Ионизационный детектор по п.1, отличающийся тем, что управляющий электрод сопряжен через изолятор со стенками камеры.3. Ионизационный детектор по п.1, отличающийся тем, что отверстия в боковой стенке камеры расположены равномерно по окружности ее поперечного сечения.4. Ионизационный детектор по п.1, отличающийся тем, что отверстия, сообщающиеся с атмосферой, выполнены в управляющем электроде.5. Ионизационный детектор по п.1, отличающийся тем, что измерительный электрод выполнен в виде сетки.