Способ получения кристаллов технического нитрата бария Советский патент 1982 года по МПК C01F11/36 

Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения кристаллов технического нитрата бария, вкл рчающему обработку исходного раст вори, нитрата бария азотной кислотой кристаллизацию из него нитрата бария кристаллизацию ведут, при охлаждении до достижения в осветленной части суспензии, концентрации нитрата бария 9,5-10,5 мае.% с отделением кристаллов товарного продукта, а оснетленную часть суспензии вновь обрабатывают азотной кислотой до рН 24 и повторно ведут кристаллизацию до достижения в осветленной части сус пензии концентрации нитрата бария 5-6 мас.% с отделением товарного продукта. Как было установлено в процессе проведения экспериментов, при кристаллизации исходного раствора нитра та бария в нейтральной среде в период до достижения концентрации Ва(ЫОз)2 в осветленной части суспензии 9,5-10,5 мас.% выделяются кристаллы нитрата бария с минимальным содержанием примеси. Это объясняется тем, что при растворимость Ba{NO-j) составляет 9 мас.%, а азот нокислых солей железа, меди, кобаль та, хрома, никеля - 40-80 мас.%, в результате чего последние остаются растворе. Добавление к осветленной части суспензии- азотной кислоты до рН 2-4 направлено на улучшение условий образования и роста безДефакт ных кристаллов. , Это обеспечивает выделение чисты кристаллов нитрата бария -и на второ стадии кристаллизации до концентрации BaCNO) в осветленной части су пензии 5-6 мас.%. Ведение процесса кристаллизации первой и второй стадии до меньших концентраций нитрата бария в осветленной части суспензии приводит к массовой кристаллизации примесей, а увеличение концентрации нитрата бария в осветленной части суспензии н второй стадии кристаллизации влечет за собой большие потери растворов азотной кислоты. .Выбранный интервалрН 2-4 на вто рой стадии кристаллизации также является оптимальным, так как именно при этих условиях получают кристалл с минимальным количеством дефектов трещин и др.), а значит и возможйость захвата маточного раствора, а с ними и красящих примесей, уменьшается. Способ осуществляют следующим об разом. . , Горячий исходный раствор нитрата бария подчбрга}от кристаллизации путем охлаждения. Кристаллизацию ве дут в две стадии: на первой - до концентрации азотнокислого бария в осветленной части суспензии 5,510,5 мас.%, после чего кристаллы отделяют от осветленного раствора; на второй - к осветленному раствору добавляют азотную кислоту до получения рН 2-4 и проводят кристаллизацию до концентрации азотнокислого бария в осветленной части суспензии 5-6 мас,%. Полученные кристаллы на двух стадиях промывают дистиллированной водой или раствором чистого азот-, нокислого бария и сушат. Пример. 176 г исходного раствора нитрата бария состава,мас.%: Ва(НОз)а 18,7; Fe 2,010, Ni 6,1 flQ-, Cr 9,1105, Со 9,7-10-5, Си 0, с температурой 80°С направляют в кристаллизатор, где охлаждают его холодной водой до достижения концентрации нитрата бария в осветленной части суспензии 10,1 мас.%. Полученную суспензию фильтруют, отделяя кристаллы Ba(NOj)2 , а. осветленную часть суспензии в количестве 667 г направляют в кристаллизатор. В кристаллизатор добавляют 57%-ную азотную кислоту до достижения рН 2, раствор охлаждают холодной водой до содержания Ва(ЫОз)2 осветленной части суспензии 6,0 мас.%. Кристаллы Ba(NO3)i/ полученные на первой и второй стадиях кристаллизации, объединяют и в количестве 95 г подают на промывку дистиллированной водой. Промытые кристаллы сушат при температуре (105+1)С и получают 70 г сухих кристаллов. Кристаллы Ва(ЫОз)2 содержат примеси в следующих количествах, мас.%: Fe 3,, Ni 7,3rlO,Cr 2,3-10, Со 8,9-10-6 Си 3,8 -10 . Пример 2. 711 г исходного раствора нитрата бария состава, аналогичного примеру 1, с температурой 90°С направляют в кристаллизатор, где охлаждают его холодной водой до достижения концентрации азотнокислого бария в осветленной части суспензии 9,5 мае.%. Полученную суспензию фильтруют, отделяя кристаллы Ба( , а осветленную часть суспензии в количестве 615 г направляют в кристалли затрр. В кристаллизатор добавляют 57%-ную : азотную кислоту до достижения рН 3, раствор охлаждают холодной водой до содержания BaCNOj) в осветленной части 5 мае. %. Кристаллы Ba{NO-3)i / полученные на первой и второй стадиях кристаллизации, объединяют и в количестве 88 г промывают дистиллированной водой, при температуре {10511)°С и получают 65 г сухих кристаллов. Кристаллы Ва(NO ) содержат примеси в количествах, мае. %: Fe 0,7г 10 Ni 5,0-10 ; iCri 4,310 , Со 7,1-10 ; Си 0,110 . Сравнительные данные по содержанию красящих примесей в кристаллах нитрата бария, полученных по способу -прототипу и по предлагаемому способу, сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, технико- экономические преимущества предлагаемого способа состоят в том, что в нитрате бария значительно снижает ся содержание красящих примесей железа, никеля, хрома, кобальта, меди по сравнению с нитратом бария, полу ченным по способу-прототипу. Стоимость 1 т нитрата бария, полученного по описыванному способу, 2000 р.(опытная партия). После освоения способа в промышленных условиях стоимость нитрата ба рия уменьшается, тогда как стоимость применяемого в оптическом стекловарение нитрата марки о.ч. 3500 р/т. Формула изобретения Способ получения кристаллов техни ческого нитрата бария, включеиощий об работку исходного раствора нитрата бария азотной кислотой, кристаллизацию из него нитрата бария с последую щим отделением кристаллов нитрата бария, отличающийся тем, что, с цельш снижения примесей железа, никеля, хрома, кобальта и меди в товарном продукте при одновременном его удешевлении, кристаллизацию ведут при охлаждении до достижения, в осветленной части суспензии концентрации нитрата бария 9,5-10,5 мас.% с отделением кристаллов товарного продукта, а осветленную часть суспензии вновь обрабатывгиот азотной кислотой до рН 2-4 и повторно ведут кристаллизацию до достижения в осветленной части суспензии :концентрс1цйи нитрата бария 5- . б мас.% с отделение товарного продукта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 674987, кл. С 01 F 11/Зб,опублик. 1979. 2.Патент США 3947553, кл. 423-395, опублик. 30.03.71 (прототип).