Полисилоксан для сенсибилизации органических электрофотографических слоев Советский патент 1982 года по МПК G03G5/07 

лученного по примеру 1 в 50 мл 1 ,(-ди оксана. Реакция проводится при в течение 1 ч. По окончании процесса растиор отделяют на фильтре от осадка солянокислого пиридина, и полимер осаждают метанолом. Очистку полимера пр013одят. переосаждением из раствора в 1 .(-диоксана в изопропиловый спирт Качество очистки контролируется тонкослойной хроматографией. В результате получают 6, г полимера. По данным ИК-спект-роскопии (пример 1) замещение проходит нацело. Элементный анализ, : С - 6,21; Н - 3,; N - B,10;.Si - 7,15. Пример 3.R колбу, снабженную магнитной мешалкой и обратным холодильником, помещают раствор 2,92 г полиметил- -гидроксипропилсилоксана, имею1чего Ип 1750, в 10 мл 1 , -диокеана, к раствору прибавляют 3 нп пиридина. При интенсивном перемешива нии к полученному раствору прикапыва ют раствор 14 г хлорангидрида 2,5,7 -тринитрофлуоренон- -карбоновой кислоты, полученного по примеру 1, в 50 мл 1,4-диоксана. Реакцию проводят при 50 в течение 5 ч. По окончании процесса выработку и анализ проводят по аналогии с примером 1. В результа те получают 9,+5 г полимера. Элемент ный анализ, %: С - ,80;.H - 3,58; N - 8,68; Si - 6,8n. П p.и мер 4. 70 г 2,5,7 тринит роЛлуоренон- -карбоновой кислоты помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, прибавляют 210 мл бен зола, 210 мл тионилхлорида и 1 мл Ы,М-диметилформамида. Процесс ведут в течение 3 ч при 60° и 1 ч при 7. По окончании процесса раствор упарив ют на роторном испарителе и полученный хлорангидрид 2,5 ,7 тpинитpoфлyop нoн- -кapбoнoвoй кислоты сушат в вакуум-сушильном шкафу при 75 ° в течение 0,5 ч и при бО в течение 2 .ч. Раствор полученного хлорангидрида в 29) мл 1 ,Ц-диоксана прикапывают к растиору 17,8 г полиметил-у гидрокси пропилсилоксана { И у, 1750 в 177, 1 ,4-диоксана и 1В мл пиридина . Реакцию ведут в течение 1 ч при 25 . По окончании процесса выделение,обработку и анализ полимера проводят по примеру 2. Выделяют f5 г полимера. Пример 5. По О,25 г сополим ра, полученного по примеру 1,(Гп1) и ПВ1С растворяют в 5 мл 1 ,4-диоксана каждый. Растворы смешивают в различном соотношении для получения слоев переменного состава. Результаты измерений интегральной фоточувствительности известного и предлагаемых слоев для различных соотношений ПВК и Сп1 приведены в табл.1. 1 - известный слой, состоящий из ku% сополимера винилового эфира 2,5,7 тринитрОФлуоренон- -карбоновой кислоты и винилового спирта и 60% ПВК. Пример f. Для слоя состава 50 Сп1 и 50 ПВК, приготовленного по примеру 5, измерена спектральная фоточувствительность. Результаты представлены в табл. 2. П р и ме р.. 7. По 0,25 г сополи- мера, полученного по примеру 1, ( Сп1 и ПЭПК растворяют в 5 мл 1 , -диоксана каждый. Растворы смешивают в различном соотношении для получения слоев переменного состава. Результаты измерения интегральной фоточувствительности слоев Для различных соотношений ПЭПК и Сп1 Приведены в табл. 3. С известным сенсибилизатором (приготовить слои на основе ПЭПК не удается . Пример 8. Для приготовления электрофотографического слоя Сп1 i2S% - ПВК ( JS%), на лавсановой основе 0,07 г СП1, полученного по примеру 1, растворяют в 2 мл 1 -диоксана и 0,21 г ПВК растворяют в 0,6 мл 1 , -диоксана. Растворы смешивают и поливают на лавсановую подложку с металлизированным слоем.никеля и сушат при комнатной темпаратуре в течение руток. Слой толщиной.1,5 мкм заряжа4от отрицательным коронным разрядом до 1б2 В. Экспозиция полуспада начального потенциала при осве1чении лампой накаливания составляет Z лк -с. В табл. представлены результаты исследования спектральной чувствительности этого слоя. Пример 9. По 0,25 г сополимера, приготовленного согласно примеру 2 (Сп. и ПВК растворяют в 5 мл 1,4-диоксана каждый. Растворы смешивают в различном соотношении для получения слоев переменного состава. Результаты измерения фоточувствительности слоев в интегральном режиме ,для различных соотношений Сп2 и ПВК приведены в табл, 5. Пример 10. Для слоя состава: «О Сп1 и (0% ПВК, приготовленного по примеру Э, измерена спектральная фоточувствительность. Результаты пред ставлены в табл. 6. Пример 11. По 0,25 г Сп2, приготовленного по .примеру 2, и ПЭПК растворяк)т в 5 мл 1 ,4-диоксана каждый Растворы смешивают для приготовления электрофотографического слоя состава Э0% Сп2 и 10% ПЭПК. Максимальный потенциал зарядки слоя толщиной 4,2 мкм 400 iJ, .экспозиция полуспада начального потенциала 86 лкс, время темнового полуспада потенциала более 120 с. Пример 12, По 0,25 г сополи мера 3 ( СпЗ приготовленного согласно примеру 3, и ПВК растворяют в 5 мл 1,4-диоксана каждый.Растворы смешивают для приготовления аэлектрофотографичёского слоя состава 0 СпЗ и 60% ПВК. Максимальный потенциал з }рядки слоя толщиной 5,6 мкм 290 В, экспозиция полуспада начального потенциала Bl ЛКС, время темнового полуспада потенциала более 120 с. Пример 13. По 0,25 г сополимера (сп. ), приготовленного согласно примеру , и ПВК растворяют В 5 fUi 1 ,-диоксана каждый. Р.астворы смешивают в различном соотношении для получения слоев переменного состава. Результаты измерения фоточувствительности слоев в интегральном-режиме для различных соотношений Сп и ПВК приведены в табл. 7 Таким образом, применение предлагаемых тринитрофлуоренонсодержащих полисилоксанов позволяет увеличить потенциал зарядки слоя и позволяет применять ПЭПК в электрофотографИ7 ческих слоях, содержащих полимеры, в состав которых входят флуореноновые фрагменты. Таблица Г

Чувствительность.

слоя, 4,0 5,0 5,5 5,0 3,6 3,0 2,9 2,8

Длина волны,

kko 460 490 510 520 540 560 580 нм Чувствительность слоя, м/Дж Длина волны, 600 620 660 нм

Э76Ц2

10

Продолжение табл. 2 1,9 1,5 1,5 0,7

Таблица 3

Таблица 5 0,7 0,5 0,3 0,1 680 700 710. 780

11 Длина волны, Чувствительность, ,86

976it21

12

.Таблица 6

Таблица 7 $00 520 5tO 560 580 630 670 710 750 3,20 3,60 2,25 3,70 2,97 2,06 2,00 1,20 0,73 0,24 0,10 0,0

Формула изобретения Полисилоксан общей формулы

(Sli-O)n

с мол.м. 6ПОО-113ПО, где п

СИ у Г,у

для.сенсибилизации органических электрофотографических слоев.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство-СССР по заявке f 3008010/28-12, 25.02.80.