Способ разделения висмута и свинца Советский патент 1982 года по МПК C22B30/06 B01D11/04 

Изобретение относится к способам экстракционного разделения висмута и свинца и может быть использовано для отделения висмута при определении его в сульфидных полиметаллических рудах и продуктах их переработки аналитическими методами, а также в производстве висмута для его выделения и очистки.

Известен способ разделения висмута и свинца изоамилацетатом и изоамиловым спиртом или их смесью П.

К недостаткам известного способа относится то, что висмут количественно извлекается только при концентрации йодистого калия равной 0,0065 М. Кроме того, максимальное извлечение висмута возможно при одной концентрации кислоты 3N . при 2N НС 104.

Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ разделения висмута и свинца экстракцией из. йодидных растворов трйбутилфосфатом С 21.

Недостатками известного способа :йвляются неполное разделение висмута и 9винца;узкий интервал концентрации йрдид-и6нов,в котором возможно количественное извлечение висмута и отделение его от свинца, а также то, что метод позволяет отделять только микс роколичества свинца экстракцию проводят из растворов йодистоводородной кислоты, которая разлагается при хранении; используют большой объем органического растворителя (50 мл для

п одной экстракции).

Цель изобретения - повышение степени извлечения висмута и удешевление процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу-разделения вис15мута и свинца экстракцией из йодидных растворов трибутилфосфатом, в качестве экстрагента используют расплав парафина с добавкой трибутилфосфата, причем добавку вводят в количест20ве 10-20% от веса парафина и экстракцию ведут при соотношении объемов органической и водной фаз 1;(10-100) и рН 1,0-4,0.

Интервал рН (1,0-4,0) является оп тимальным, так как при рН ниже 1,0 идет извлечение свинца, а при рН выше 4,0 возможен гидролиз висмута. За пределами соотношений органической и водной фаз 1:10-1;100 висмут коли30чественно не извлекается. При добав- лении трибутилфосфата в количестве, меньшем чем 10%, степень извлечения висмута уменьшается, а количество трибутилфосфата равное 20% составляет то предельное содержание его, при котором парафиновая таблетка остается твердой. Способ позволяет осуществить одно временно концентрирование висмута в 100 раз, причем свинец остается в водной фазе. П р. и м е р 1.К азотнокислому раствору солей металлов, содержащему 0,96 мг-ион/л в и 0,97 мг-ион/л РЬ добавляют 0,01 М кГ. После, установления рН равнЕлм 1,5 объем водной фазы доводят до 10 мл.Затем вводят 0,6 мл ТБФ 15%, 4 г парафина, что после плавления составляет 1 мл.Таким образом, после нагревания до бО соотношение объемов органической и водной фаз составляет 1:10. Смесь термостатируют и экстрагируют, встря хивая в течение 0,5 мин, а затем охлаждают до комнатной температуры. Застывший экстракт механически отделяют от водной фазы, Полноту извле чения висмута контролируют, определяя его содержание непосредственно в тверлом экстракте рентгенорадиомет рическим методом на рентгенорадиомет рическом анализаторе РПС-4-01 с пропорциональным счетчиком СИ-бР и возбуждением флуоресцентного излучения источником, содержащим изотоп кадмий - 109, а в водной: фазе - фотометрическим с тиомочевиной. Степень извлечения висмута 99,99%. Пример 2. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только рН 1,0, Степень извлечения висмута 99,85%, Пример 3, Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только рН 4,0. Степень извлечения висмута 99,88%. Пример 4. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только концентрация йодистого калия 0,006 М. Степень извлечения висмута 99,87%. Пример 5. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только концентрация йодистого калия 0,5М. Степень извлечения висмута 99,97%. Пример б. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только соотношение объемов органической и водной фаз 1:100. Степень извлечения висмута 99,85%. Пример 7. Экстракцию проводят так же, как и в примере ly только соотношение объемов органической и водной фаз 1:50. Степень извлечения висмута 99,99%.. Пример 8. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только количество трибутилфосфата составляет 10% от веса парафина. Степень извлечения висмута 99,93%. Пример 9. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только количество трибутилфосфата составляет 20% от веса парафина. Степень извлечениявисмута 99,95%, Все результаты анализа органической и водной фаз после экстракции висмута и свинца расплавом парафина с добавкой трибутилфосфата для примеров 1-9 сведены в таблицу. 59 Из таблицы видно, что при использовании в качестве экстрагента расплава парафина с добавкой трибутилфосфaJгa в интервале рН (1,0-4,0) и соот15ошении объемов органической и вод:Ной фаз 1:10-1:100 висмут из иодидных растворов извлекается практически полностью (99,99%). Использование описанного способа экстракционного разделения висмута и свинца обеспечивает по сравнению с известными такие преимущества, как повышение степени извлечения висмута (99,99%); стабильное извлечение висмута с отделением от свинца в широком интервале концентраций а/иодид-ионов (0,006-0,5) М К1 б/ионов водорода, рН (1,0-4,0); легкость разделения органической и водной фаз после экстракции, что исключает необходимость в длительном, отстаивании. За счет использования дешевых и нетоксичных экстрагентов, уменьшения 86 расходаТБФ в 10 раз и ускорения процесса разделения весь процесс в целом удешевляется, Формула изобретения Способ разделения висмута и свинца экстракцией из иодидных растворов трибутилфосфатом, о т л и ч а го щ и и с я тем, что, с целью повышёния степени извлечения висмута и удешевления процесса, в качестве экстрагента используют расплав парафина с добавкой трибутилфосфата, причем добавку вводят в количестве 10-26% от веса парафина и экстракцию ведут при соотношении объемов органической и водной фаз 1:(10-100) и рН 1,0-4,0. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе . i. . Chtm. Acta, 24.301. 1961. 2. Z . апа 1 , Chem., 211.254, 1965.