Способ определения содержания остаточного бензина в соапстоке Советский патент 1982 года по МПК G01N33/02 G01N33/26 

Изобретение относится к маслб-жировой промышленности, а именно к спо собам технологического контроля соапстоков, содержащих остаточный бензин. Известен способ определения содер жания остаточного бензина в соапстоке путем экстракции бензина из соап стока растворителем, последующей хро матографии и определения содержания бензина в пробе с помощью калибровочного графика, построенного по модельным растворам бензина в растворителе 1. Однако известный способ требует сложной аппаратуры и большого количества технологических операций, что удлиняет время анализа. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения содержания остаточного бензина в соапстоке, предусматривающий отбор пробы, ее нагревание с последующим охлаждением газовой смеси с парами воды и бензина t23. Однако в известном способе при малых содержаниях бензина в соапстоке малое парциальное давление образующихся в колбе паров бензина приводит к тому, что бензин не конденсируется, и ввиду негерметичности системы пары бензина вылетают в атмосферу через открытый конец обратного холодильника. При конденсировании бензина и воды на стенках холодильника задерживаются капли конденсата и в приемник их приходится проталкивать с помощью стеклянной палочки, на которой, ввиду явления смач 1вания, всегда остается некоторое количество бензина, которое затем уносится из системы, и эти потери особенно ощутимы при малых содержаниях бензина в соапстоке. Измерения объема сконденсированного бензина над поверхностью воды при малых его содержаниях, в соапстоке производят с малой точностью ввиду того, что весь объем водобензоприемника равен 5 см,. а цена одного давления его 0,1 см, что соответствует массе бензина чуть больше 70 мг на деление или примерно 1,2-1,% , бензина в соапстоке на одно деление, т.е. это минимальное количество бен зима, которое можно определить этим способом. Обработка соапстока 5 мл серной кислоты, увеличи8а1Ш14ая общее количество влаги в системе почти в 2, раза по отношению к влаге, имеющейся в соапстоке, а также отсутствие цтрого регламентирЬ1эЗНнйх условий нагрева приводит к увеличению времени определения бензина, что особенно заметно при определении малык содержаний, так как трудно заметить время, когда прекратилось уве личение малого объема бензина, и поэтому нагрев ведется практически до полного выпаривания влаги. За Зто время температура прогрева соапстока не может стать заметно больше тем пературы кипения влаги, что также замедляет процесс вытеснения бензина из соапстока. Длительность одного оп ределения составляет 2,0-2,5 ч. Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени. Поставленная цель достигается тем что при осуществлении способа определения содержания остаточного бензина в соапстоке, Г)редус 1атриварщегр отбор пробы, ее нагреван иес последующим охлаждением газовой смеси с парами воды и бензина нагревание npo бы ведут при 125-130°С в течение kS51 мин, измеряют конц€нтра1 ю паров бензина в охлажденной газовой смеси, а определение содержания остаточного бензина в соапстоке осуществ ляют по формуле Г - .-.Сг- V С - -у-д-т-НГ где Cj. - концентрация паров бензи™ на в охлажденной газовой смеси, мг/л; V - объем колбы, л; MC - масса навески соапстока, г Нагревание пробы осуществляют в герметичном сосуде. Способ осуществляют следующим обIpaaoM, Отбирают пробу соапстока и нагревают при 125-130°С в течение мин в герметически замкнутой 2,03,0-литровой колбе. Образуется газовоздушная смесь с парами воды и бвк зина. Измеряют концентрацию паров бензина в колбе, для чего охлажденную газовоздушную смесь через один отвод колбы подают в проградуированный газоанализатор через влагспоглотитель, приj eM смесь из системы в газоанализатор не.засасывают, авытеснявг водой, что исключает разгермйгизацию, потери и изменение концентрации паров бензина и позволяет проделать три-пять измерений концентраций. После проведения перечисленных операций рассчитывают содержание остаточного бензина в соапстоке в процентах по формуле 10 Me где Ср - концентрация бензина в газо воздушной смеси, мг/л; V - объем колбы, л; MC масса навески соапстока, г. Пример. Навеску соапстока массой 7 г помещают в круглодонную колбу известного объема. Колбу герматично закрывают пробкой с насадкой дрекселя, отводы которой перекрывают зажимами. Колбу помещают в глицериновую баню, нагретую до 125130 С, причем уровень глицерина находится на 1,5-2 см выше дна колбы. Через 49-51 мин колбу извлекают из бани и охлаждают до комнатной температ.ры. Затем отводную трубку с зажимом подсоединяют к тубусу двухлитровой склянки, предварительно заполненную водой. К отводу подсоединяют последовательно V-образную трубку с влагопоглотителем (хлористым кальцием) и отградуированный на зкстракционный бензин газоанализатор. Склянку с тубусом устанавливают выше уровня горла колбы, снимают зажимы и в колбу сливают примерно треть объема воды из склянки. Затем накладывают зажим и включают газоанализатор, по которому определяют положение стрелки на шкале, соответствующее концентрации бензина в данной газовоздушной смеси, вытесненной из колбы. Аналогично из склянки еще в 2-3 приема сливают воду в колбу и всякий раз фиксируют положение стрелки на шкале газоанализатора. После этого определяют среднее арифметическое всех полученных отсчетов, с помощью которого по градуированному графику определяют концентрацию бензина в газовоздушной смеси, образованной в колбе. Далее содержание бен зина в соапстоке рассчитывают по фор муле Г С г- V 10 -MC Предлагаемый способ позволяет определить малое остаточное содержание бензина в соапстоке, повышает точность сокращает время определения и обеспечивает технологический контроль процесса отгонки бензина из соапстока. Формула изобретения 1. Способ определения содержания остаточного бензина в соапстоке, пре дусматривающий отбор пробы, ее нагревание- с последующим охлаждением газовой смеси с парами воды и бензина,отличающийся тем. 9 .6 что| с целью повышения точности и сокращения времени, нагревание пробы ведут при т. 125-130°С в течение «SSI мин, измеряют концентрацию паров бензина в охлажденной газовой смеси, а определение содержания остаIточного бензина в соапстоке осуществляют по формуле г - ГО . MC где С|. - концентрация паров бензина в охлажденной газовой смеси, мг/л; V - объем колбы, л; MC - масса навески соапстока, г, 2. Способ поп. 1,отлича10щ и и с я тем, что, нагревание пробы осуществляют в герметичном сосуде. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Масло-сапунена промьшшенност, Болгария, 1980, If 1, с. 32-35. 2.Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности. Л., т. 3, Sl6 с. 83.