Способ определения уксусной кислоты в воздухе Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

СА9

ел

4

эо Изобретение относится к аналитической химии, в частности к построению автоматических газоанализатороа для измерения предельно допустимых концентраций уксусной кислоты 8 воз духе и может быть использовано в химической, фармацевтической. Текстиль ной и других областях промышЬенности. Известен способ определения уксусной кислоты в воздухе путем про тягивания анализируемой пробы воздуха через две последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл воды, с последующий применением иодометрического способа, основанного на том, что выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата в присутствии крахмалаD3. Однако у этого способа недостаточмая чувствительность и низкая точность определения, длительность и сложность выполнения анализа. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения уксусной кислоты и воздухе путем протягивания анализируемой про )бы через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содер )){ащих по 2,0 г силикагеля, экстракции, с последующим переводом кислоты в гидроксамозую кислоту и фотометрическим определением ее по реакции с сульфаниловой кислотой ио -нафтиламином. Чувствительность определения 5 мкг а О,1 мл определяемого объема 2. Недостатками этого способа являют ся сравнительно низкая чувствительность определения при концентрациях паров уксусной кислоты менее fj мг/м значительная длительность (около ч и сложность, нестабильность растворов и достаточно низкая точность on«i ределения. Цель изобретения - повышение чувствительности, точности определения и упрощение способа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения уксусной кислоты в воздухе.тканевую ленту обрабатывают хромогенным реактивом, содержащим 0,3-0,1-ный раст вор бромкрезолового зеленого индикатора, насыщенный раствор хлористого кальция и О,З-О. раствор гидрокарбоната натрия, смешанные в объемном соотношении 1:(1,1-1,3 )(0,50,6), подают на нее анализируемую пробу воздуха и фотометрируют образовавшееся на ленте окращенное соединение. Обоснование выбора интервалов кот центраций. Берут навеску 0, г бромкрезолового зеленого (БКЗ) индикатора и растворяют в 50 мл 20 этилового спирта. Из полученного 0,8% раствора БКЗ путем разбавления в прокипяченной дистиллированной воде приготавливают 0,1; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0, 0,50% растворы. В колбы емкостью 50 мл вливают 15 мл соответствующего раствора БКЗ, затем небольшими порциями при постоянном перемешивании и охлаждении добавляют 18 мл насыщенного раствора хлорио того кальция. После охлаждения до комнатной температуры приливают 7,5 мл 0,35% раствора гидрокарбоната натрия. Раствбр тщательно переме шивают и выдерживают в холодильнике при 10-15С в течение 3 ч. Приготовленными реактивными растворами обрабатывают tкaнeвыe отбеленные и прокипяченные ленты и сушат в потоке тесшого воздуха при 60-70°С. Индикаторные ленты устанавливают в фотоколориметрический газоанализатор циклического действия, например ФЛС1.1 в пассивный период времени на ленту подают увлажненный до 90-95% воздух и определяют показания вторичного прибора КСП- при различных концентрациях уксусной кислот в воздухе,В табл. 1 приведены результаты. . Из табл. 1 видно, что при концентрации БКЗ менее 0,3% показания вторичного прибора интенсивно умень-.; шаются, что свидетельствует об уменьшении чувствительности индикаторной ° ленты. При высоких концентрациях БКЗ увеличение плотности окраски ленты не наблюдается Следовательно, наиболее приемлемый диапазон концентраций БКЗ находится в пределах 0,3-0,%. Приготавливают 0,1; 0,2; 0,3} 0,; 0,5% растворы гидрокербоната натрия, 0,35% раствор БКЗ И насыщенный раствор хлористого кальция. Реактивные растворы для обработки ленты приготавливают указанным способом с соответст вующей концентрацией гидрокарбоната атрия. Отбеленную тканевую ленту обрабатывают соответствующим раствором сушат и с помощью газоанализатора ФСЛ 1.1 определяют зависимость П f(C) для каждой индикаторной ленты Результаты приведены в табл. 2. : Из табл. 2 следует, что наибольшие показания вторичного прибора, а следовательно, чувствительность газо анализатора имеют место при концентрациях гидрокарбоната натрия, равных. 0,3-0,« . При малых концентра- циях индикаторная лента слишком бледная, что приводит к низкой чувствительности, газоанализатора, а при большом содержании соды лента становится мало чувствительной при низких концентрациях уксусной кислоты. Хлористый кальций используют как гидрофобное вещество, поглощающее влагу и обеспечивающее соответствующую влажность индикаторной ленты. Максимальное увлажнение ленты обеспе чивается при объемном соотношении раствора БКЗ и хлористого кальция, равном 1 : (0,,6 ). Большее содер жание хлористого кальция в растворе не улучшает характеристик индика-. торной ленты. При мер 1. От источника калиб ровочных смесей (уксусная кислотавоздух) подают анализируемую пробу фотоколориметрическому газоанализатору. В последний устанавливают инд каторную лентУ, обработанную реакти ным раствором, состоящим из 0,3-0,4 раствора индикатора БКЗ, насыщенног раствора хлористого кальция и О ,30,4% раствора соди, взятых в объемном соотношении 1:(1,1-1,3):(0,5-0, |0бработанную ленту подвергают суш. ке а потоке теплового воздуха при 60-70 С. Включают газоанализатор и течение пассивного периода времени (когда на индикаторную ленту анализируемая проба не подается) на фотометрируемый участок ленты подают воздух, увлажненный до 90-95%. При этом хлористый кальций активно поглощает влагу и обеспечивает требуемую влажность ленты,необходимую для абсорбции паров уксусной кислоты. Ленту обрабатывают pacTBOipOM, содержащим 15 мл 0,3% БКЗ, 16,5: мл насыщенного раствора хлористого кальция и 7,5 мл 0,3% гидрокарбоната натрия. Результаты приведены в табл. 3. Ленту обрабатывают раствором,содержащим 15 мл 0,35% БКЗ 18 МП насыщенного раствора xлopиctoгo кальция и 8,25 мл 0,35% гидрокарбоната натрия. Результаты приведены в табл. 4. Ленту обрабатывают раствором, содержащим 15 мл 0,4% БКЗ, 19,5 мл насыщенного раствора хлористого кальция и 9 мл 0,4% гидрокарбоната натг . рия. Результаты приведены в табл.5. Сравнительная оценка чувствительности различных методов определения уксусной кислоты в воздухе приведена а табл. 6. Из табл. 6 видно, что чувствительность предлагаемого способа значительно превышает известные способы. Способ осуществляют на сухой индикаторной ленте, что позволяет использовать серийно выпускаемый фото колориметрический газоанализатор типа ФЛС1.1 для автоматического определения микроконцентраций уксуснс кислоты в воздухе. Длительность определения по гфедлагаемому способу не более 5 мин (по способу бумажной хроматографии около 4 ч, по иодометрическому способу 50 мин );погрешность не более 10% (по способу бумажной хроматографии 20%, по иодометрическо способу 30%).Чувствительность по предла-. гаемому способу в 3 раза выше, чем по способу бумажной хроматографии и в 6 раз выше, чем по иодометрическому способу. Способ отличается простотой и надежностью , не трепет применения сложных реактивов и специального выполнения. Стабиль ность индикаторной ленты более 1 го да.

Таблица 1

Таблица

0,5

IT а б л и ц а 6

3,0