Способ определения паров этилового спирта в воздухе Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ . Изобретение относится к аналитической химии может быть использованс .в химической,-пищевой и других областях промышленности для автоматического измерения пределыно допусти :мой концентрации-(ПДК) и нижнего предела взрываемости -(НПВ)-паров этилового спирта в воздухе. Известен способ определения паров этилового спирта .в воздухе путем об работки анализируемой пробы соляной кислотой, нитритом натрия| полученную смесь экстрагируют бензином, слой, бен зина отделяют промывают щелочью, обрабатывают раствором сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина с-последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора р. Недостатком способа является его невысокая точность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения паров этилового спирта в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через наполнитель, состоящий из силикагеля с нанесенной на него смесью хромового ангидрида и серной кислоты с последующим колориметрическим определением окрашенного слоя 2. Недостатком известного способа является низкая чувствительность,, не превьшающая 1008 мг/м этилового- спир та в воздухе;-токая точность измерения, так как концентрацию .паров определяют визуально по длине окрашенного участке трубки; низкая избирательность, 1}ОС1 :ольку бихроматом окисляют и другие спирты (пропиловый, изопрогтлов, бутиловый, амиловый). изобретения является повышение точности,, чувствительности и сег лективиости способа определения паров этилового спирта в воздухе. Поставленная-цель достигается тем, что согласно способу определения паров этилового спирта в воздухе с использованием колориметрирования, пробу анализируемого вещества нагревают до (f С и подают в реакционную камеру фотоколориметрического газоанализатора на индикаторную ленту, обработанную смесью фуксинсернистой кислоты 0,, соляной кислоты и глицерину,.взятых в объемном соотношении (0,9-1,1):1:(о,25-0,3).

П р и м е р . 1 . Обоснование выбора интервалов темпетэатур и концентраций.

В кварцевую трубку внутренним диаметром 12-Н мм засыпают гранулированный каолин, с обеих концов укрепляют стекловатой и вставляют в цилин.дрическую тигельную печь с внутренним отверстием 15-16 мм. Вход.кварцевой трубки подсоединяют к источниКонцентраВыходное напряжение ция этиловотемпературе t

ку сп«яя-овоздушной смеси, а выход к емкости объемом 1-1,5 дм с выходом для отбора пробы на газоанализатор. Выходное напряжение газоанализатора подают на электронный вольтметр типа ВК2-7. С помощью регулятора напряжения устанавливают заданный тепловой режим и подают в кварцевую трубку спиртовоздушную смесь соответствующей концентрации.. Снимают зависимость

и - f (to).

где и - напряжение по шкале электронного вольтметра, мВ; п установившееся значение

температуры печи, измеряемое термометром, С. Результаты .проверки приведены в табл.1.

Таблица 1 U газоанализатора, мВ при печи,

8 5 119 131 129 130 118 220 68 ifOA 88 92 96

Из табл.1 видно, что в диапазоне температур 3 0-380 С чувствительность газоанализатора наибольшая и зависимость от изменения температуры печи практически отсутствует.

Берут свежеприготовленную фуксинсернистую кислоту,.химически чистый глицерин и приготавливают-0,25; 0,5; 0,7; 0,8 и 0,9%-ный раствор-соляной кислоты, В колбы емкостью 50 мл вливают 10 мл фуксинсернистой кислоты, 10 мл соответствующего-раствора со72

ляной кислоты и 5 мл глицерина. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 4-5 м« Берут отбеленную тканевую ленту, обрабатывают соответствующим приготовленным раствором и сушат при температуре 70-80 00 Индикаторную ленту устанавливают .в фотоколориметрический .газоанализатор и определяют изменение- чувствительности ленты во времени при постоянной концентрации паров этилового спирта в воздухе. Результаты проверки приведены в табл. 2. .

Таблица 2 1Н 102 360

Из табл. 2 следует, что при малом содержании НС1 в реактивном растворе чувствительность индикаторной ленты отсутствует (лента сразу же розовеет и со временем окраска-усиливается).

Наиболее стабильной во времени . (и обладающей высокой чувствительностью) является индикаторная лента, пропитанная реактивным раствором, содержащим 0,, раствор HCI.

Из табл.З следует, что наиболее приемлемое соотношение .фуксинсернистой кислоты и 0,75%-ого раствора-НС 1 является 1:1, обеспечивающее наилучшие метрологические характеристики.

у

Глицерин не оказывает существенного влияния на стабильность реактивного раствора и- применяется для подПродолжение табл. 2

В колбы емкостью 50 мл вливают 1,0i 3,0; 5,0; 7,0;, 9,0 мл фуксинсернистой кислоты и соответственно 9,0; 7,0; 5,0; 3,0; 1,0 мл 0, раствора НС1, Затем в каждую колбу добавляют по 5 мл глицерина.- Каждым реактивным раствором обрабатывают

Отбеленную тканевую ленту,- сушат и определяют-ее чувствительность во времени..Результаты лроверки. приве дены в табл.3. : Таблиц-аЗ

держания определенной- влажности тканевой ленты, .При отсутствии-глицерина индикаторная лента -высыхает и ее чувствительность падает. -Если глицерина много, нарушается установившееся -гидродинамическое состояние ленты, вызывающее постоянный (во времени) спад чувствительности. Экспериментально определено, что оптимальное соотношение реактивного раствора .и глицерина составляет (-S}

Пример 2, В кварцевую трубку диаметром 12-1 мм засыпают гранулированный каолин «а величину длины каталитической печи, с обеих .сторон укрепляют.стекловатой и вставляют в печь Устанавливают температуру печи 3 0-380с. На вход трубки от источника калибровочных спиртовоздушных смесей подают смесь с заданной концентрацией, а ее выход подсоединяют к фотоколориметрическому-газоанализатору, например ФЛС1 .1 8 последний устанавливают индикаторную ленту обработанную реактивным раствором, состоящим из свежеприготовленной фуксинсернистой кислоты, 0,,75 Типы индикаторных лент. 1.Тканевая лента обработана раствором, состоящим из Э мл фуксинсернистой кислоты (ФСК), 11 мл 0, раствора НС1 и 5 мл глицерина, 2.Тканевая лента обработана раствором, состоящим из. 1.1,0 мл .Ф.СК, 9 мл 0,7%-ого раствора НС1 и 4-мл глицерина, 3.Тканевая лента обработа1на раст вором, состоящим, из 10 мл ФСК, 10 мл раствора НС1 и 5 мл-глицерина. Ц. Тканевая лента обработана рас твором, состоящим, из 9 мл ФСК, 11 мл 0, раствора HCI и 5 мл глицерина. 5. Тканевая лента обработана раствором, состоящим из 11 мл ФСК,

-ого раствора- соляноя кислоты и химически .чистого глицерина. Фуксинсернистую киелоту и раствор соляной.кислоты берут в объемном соотношении

(0,9-1,1):1 (раствор А), а объемное соотношение раствора Д и глицерина (4-5):1. Обработанную ленту подвергают сушке до влажности 70-80% в потоке горячего воздуха температурой 6070 С, Включают газоанализатор и снимают зависимость .числа делений по диаграмме вторичного прибора от концентрации этилового спирта в воздухе.

В табл,4 приведены результаты выполнения способа при граничных .значениях концентраций ингредиентов реактивного раствора.

Т а б л и. ц а Ц 9 мл 0,751 огораствора нсТ и 5 мл глицерина. Срок годности индикаторной.ленты 15 дней. Низшие спирты не оказывают влияния на процесс измерения концентрации паров этилового спирта в воздухе, Формула изобретения Способ определения паров этилевого спирта в воздухе с использова4 нием колориметрирования, о т л и чающий ся. тем, что, с целью повышения точности, .чувствительности и селективности способа, пробу анализируемого .вещества нагревают до 3/ 0-380 с и подают в реакционную ка9 89227910

меру фотоколориметрического газоана-1. Коренман И. М. Фотометрилизат«ра на индикаторную ленту,ческий анализ. М., Химия, 1970 обработанную смесью фуксинсернистойс. 66. кислоты, 0,7-0,75%-ого раствора соляной кислоты и глицерина, взятыхs 2. Каталог индикаторных порошков в объемном соотношении |(0,9-1,1):1:и трубок для контроля вредных ве:(о,25-0,3) ществ в воздухе производственных поИсточники информации,мещений, .Северодонецк, 1975 с,12

принятые во внимание при экспертизе(прототип).