Способ получения магния Советский патент 1982 года по МПК C25C3/04 

1

Изобретение относится к электролизу расплавленных сред, а именно к высокотемпературному получению магния из карналлита.

Известны способы получения магния электролизом хлоридов, основанные на применении стационарного тока при осаждении магния на твердый стальной катод i П Известны также способы, использующие активацию расплава, помимо постоянного тока, с помощью импульсов, переменного тока обратной полярноети 2.

Все аналоги обладают существенными недостатками: низкой скоростью процесса i , (0,4-0,5 А/см) , низким выходом по току q(70-75. Кроме того полученный магний-сырец не может быть непосредственно использован в качестве анодного металла для рафинирования, он должен быть утяжелен цинком, медью или свинцом з.

Частичное устранение отмеченных недостатков дает способ полумения магния электролизом карналлита с выделением магния на катоде. Суть способа отражают шесть оснбвных признаков, три из которых характеризуют режимы электролиза: температура 700720°С; электролит - расплав карналлита; материал катода - сталь; матеJQ риал анода - графит; анодная плотность тока 0,0-0,6 А/см ; катодная плотность тока 0,8-0,55 .

Способ-прототип обладает более высокими технологическими показателями,

JS чем аналоги (например, , но при этом катодная плотность i| тока все же далека от предельной диффузионной (0,8 Л/см), а выход по току далек от максимально возможного.

20 Кроме того, как и аналоги, прототип не обеспечивает совмещения процессов получения и рафинирования магния. Цель изобретения - обеспечение совместимости первичного электролиза и рафинирования с получением компакт ного металла при выходах по оку 95100% и интенсивности, близкой к предельному диффузионному току, Поставленная цель достигается тем что в способе получения магния, вклю чающем электролитическое разложение карналлита с выделением магния на ка тоде, в качестве катода используют цинк-магниевый сплав с начальным содержанием цинка 95-98% и конечным 25-30И а электролиз ведут в нестационарном режиме прямоугольными импуль сами с амплитудой тока 0,63-0,77 А/ /см, частотой .0,22-0,28 Гц и скважиостью 1,27-t,33. Для получения магния в виде цинкмагниевого сплава последовательно ре ализуют три признака прототипа: питание электролизера карналлитом; тем пературный режим на уровне 700-720с анод - графитовый стержень; а также признаки предлагаемого решения; катод-цинк-магниевый сплав с начальным содержанием цинка 95-98%; нестациона ное электропитание - прямоугольные токовые иМп льсы с амплитудой 0,630,77 А/см, частотой пульсаций 0,720,28 Гц и скважностью 1,27-1,33. Признак использования в качестве катода цинк-магниевого сплава с начальным содержанием цинка 95-98% позволяет получить насыщенный магнием ( конечное содержание цинка 25-30%) компактный металл, который может быт использован как анод при рафинировании, чем достигается совмещение процессов получения первичного магния и его рафинирования. Начальное содержание (95-98%) цин ка обусловлено тем, что цинк с таким содержанием магния может быть получен на стадии вакуумной отгонки цинка из остатков цинк-магниевых анодов Конечное содержание цинка ( 25-30%J обусловлено технологией рафинирования. . . Признак ведения электролиза в нестационарном режиме прямоугольными 97 импульсами с амплитудой 0,ЬЗ-0,77 А/ /см необходим для обеспечения токовой нагрузки, близкой к предельной .диффузионной (о,8 Л/см). Режимный признак х 0,22-0,28 Гц призван обеспечить наксимальное вли яНие гидродинамических эффектов от импульсного управления током на скорость массопереноса электроактивного компонента через и вдоль межфазной .границы, а также .обеспечение КПД процесса на уровне 95-100%. Режимный признак ( 1,27-1,33 обязательное условие, необходимое для максимальной эффективности пауз тока. :; Эти четыре признака - неразрывная совокупность приемов и режимов введения электролиза в нестационарном режиме, обеспечивающая избыточные эффекты: максимальные плотности тока; максимальные выходы по току; возможность непосредственного рафинирования магния. В табл. 1 проведено сопоставление результатов получения магния по способу-прототипу и предлагаемому решению. Для проведения электролиза последовательно осуществляют следующие операции. В электролизер загружают карналлит Березниковского титано-магниевого комбината, а в катодное прЬстранство цинк-магниевый сплав с содержанием цинка 95-98% (для пяти серий опытов), при этом анодом служит графитовый стержень. Доводят температуру до рабочего интервала (700-720 0). Подключают источник прямоугольных импульсов. Для определения оптимальных значений плотности тока, частоты и скважности применяют планируемый экс-: перимент (метод Бокса-Уилсона). ; В первой серии опытов находят граничные значения режимных факторов (табл. 1)i

Таблица 1

Затем рассчитывают диапазон изменения каждого фактора и их среднее значение. При оптимальных значениях частоты {1 0,25 TUJ и сквсГжности (% 1,3 экспериментально подтверждают диапазон изменения амплитуды импульсов. В табл. 2 приведено экспериментальное подтверждение диапазона изменения амплитуды тока. Таблица 2 i|t, А/см о,,,7о1 0,77 Г 1,00 8,0 93,6 98,0 95,3 85,0 При оптимальных значениях скважности ( 1,3) и амплитуды токовых импульсов С l|t Л/см-) экспериментально подтверждают диапазон изменения частоты. В табл. 3 приведено экспериментальное подтверждение диапазона изменения частоты тока Таблица 3 , .Гц Г 0,2o|o,,25j 0,28j 0,30

86,0 ,9 99,1 96,3 84,0

При оптимальных значениях частоты ( 0,25 Гц) и амплитуды токовых 55 импульсов (Л 0,7 А/см) экспериментально подтверждают диапазон изменения скважности.

Результаты, представленные в таблицах 1-5, показывают, что предлагаемое решение обеспечивает получение В табл. k приведено экспериментальное подтверждение диапазона изменения скважности. Таблица 4 q I b2o|l,,3o 1,33 1,0 86,4 9«,« 100 96,0 ,3 Последнюю серию экспериментов проводят с целью доказательства работоспособности способа внутри заявленных диапазонов с варьированием всех режимных признаков. В табл. 5 приведены режимные признаки способа получения магния. Таблица 5

магния при катодном выходе по току и токовой нагрузке,близкой к предельной диффузионной. При этом полученный металл может быть непосредственно отправлен на рафинированиё.

Таким образом, использование в качестве катода цинк-магниевого сплава с начальным содержанием цинка 95 98 и конечным - и ведение электролиза в нестационарно режиме прямоугольными импульсами с амплитудой тока 0,63-0,77 частотой 0,22-0,28 Гц и скважностью ).,27-1,33 обеспечивают совместимость первичного электролиза и рафинирования с получением компактного металла при катодных выходах по току 95-100 и максимальной интенсивности процесса. Экномический эффект от внедрения способа Л2000 тыс.р. (при использовании его на одной серии) возможен при повышении извлечения магния из карналлита л/ 20 и связанного с ним сокращения энергетических потерь и, соответственно, увеличения производительности существующего оборудования.

Формула изобретения Способ получения магния, включающий электролитическое разложение карналлита с выделением магния на катот де,-отличающий ся тем, что с целью возможности совмещения процесса электролитического получения магния и его рафинирования с получением компактного магния при высоком выходе по току, в качестве катода используют цинк-Магниевый сплав с начальным содержанием цинйа 95-98% и конечным - 25-30%, а электролиз ведут в нестационарном режиме прямоугольными импульсами с амплитудой тока 0,63-0,77 А/см частотой 0,220,28 Гц и скважностью 1,27-1,33.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент США ff 3907651, кл. , опублик. 1975j

2о Патент Франции ff 12ч7203, кл, С 22d, опублик. I960.

3. Баймаков Ю.В. и Ветюков М.М.. Электролиз расплавленных солей. М. Металлургия, 1966, с, . . Там же, с. 119-121.