Способ получения тетрахлорида ванадия Советский патент 1982 года по МПК C01G31/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИДА ВАНАДИЯ

1

Изобретение относится к способам получения тетрахлорида ванадия и может быгь использовано при производстве катализаторов, металлического ванадия и титано-ванадщевой лигатуры.

Известен способ получения.тетра} орида ванадия хлорированием феррр.ванадия при повышенной температуре с последующей конденсацией продуктов реакции П.

Недостаток этого способа состоит в повышенной загрязненности конечного продукта.

Известен также способ получения тетрахлорида ванадия хлорированием . окситрихлорида ванадия Газообразным .xjfopoM в присутствии углеродсодер- жащего восстанрвителя при 650-730 С с последунндим-введением трихлорида юсфора 125.

Недостаток известного способа состоит в загрязненности: конечного продукта трихлоридом фосфора, о шстка от которого является сложной задачей.

Наиболее близким к описываемсжу изобретению по технической сущности и получаемс 4у результату является способ, получения.тетрахлорида B&I

надкя путем обработки окситрихлорМда ванадия четыреххлористым углеро. дом при 5 50-6 О О С с последующей конденссщией продуктов реакции. Выход конечного продукта составляет 97% СЗ.

Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта.

Поставленная цель, достигается тем, что согласно способу получения

10 тетрахлорида ванадия, включающему обработку окситрихлорида ванадия четыреххлорцстнм углеродом при повьшенной температуре и последующую конденсацию продуктов реакции, ис15ходный окситрихлорид ванадия перед обработкой смеоцивают с ТетрахлориJKM титана.

ТеФрахлорид титаиа берут в количестве, обеспечивающем его концент20рацию в смеси с окситрихлоридом ванадия от 20 до. 80 вес.%.

Скоядеисированные продукты реакции, с целью повышения чистоты конечного продукта, подвергают ректификации.. .

Извесфйо, что загрязненный тетрахпорид ванддая неустойчивое соедине{ше, щдачем степень его разложе- ., ния резко возрастает с повышением

30 температуры. Установлено, что в присутствии тетрахлорида титана раз ложение тетрахлорида ванадия резко снижается. Доля тетрахлорида титана к исходному окситрихлориду ванадия берется в зависимости от последующего назначения тетрахлорида вана1ДИЯ, но не менее 20 вес.%. Так, при назначении четыреххлористогЬ ванадия для получения титанр-ванадиевой лигатуры эта доля может быть увели-, чена до 80 вес.%. Пример 1. Исходный окситри хлорид ванадия в количестве 940 г смешивают со 188. г очищенного тетрахлорида титана и 560 г четыреххлорис того углерода. Полученный раствор дропускают через кварцевый реактор при бОО.С со скоростью 1,5-2,0кг/ч и образующиеся продукты реакции конденсируюу. Полученный продукт содержит, вес.%: тетрахлорид ванадия 80,5 тетрахлорид титана 17, окситрихлорид ванадия 2. Суммарный выход тетрахлорида ванадия и окситрихлорида .ванадия составляет 98,5%. Осадок на стеН ках аппаратов и соединительных трубок составляет около 1,0%. Полученный технический тетрахлорид ванадия далее направляют на очистку ректификацией. Пример 2. Процесс ведут . как в примере 1, но тетрахлорид титана берут в количестве 750 г. Получают продукт с содержанием, вес.%: тетрахлорид ванадия 55, тетрахлорид титана 44,5,окситрихлорид ванадия менее 0,5. отложений осадка на стенках реактораи трубок практически не наблюдается. Полученный продукт далее очищают ректификацией и исполь зуют для получения титано-ванадиевой лигатуры. Таким образом, осуществление изоб ретения позволяет повысить на стадий хлорирования выход тетрахлорида ванадия с 97 до 98,5%. Кроме того, благодаря присутствию тетрахлорида титана в процессе ректификационной очистки снижается терморазложение ванадия и соответственно его потери. Предлагаемое изобретение позволяет также повысить качество титанванадиевой за счет снижения разброса содержания ванадия с 1% rio существующему способу до 0,1-0,2% (в пределах точности анализа). Формула изобретения 1. Способ получения тетрахлорида ванадия, включающий -обработку окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом при повышенной температуре и последующую конденсацию продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, исходный окситрихлорид ванадия перед обработкой смешивают с тетрахлоридом титана. 2.Способ по п. 1/ от л и ч а ющ и и с я тем, что тетрахлорид титана .берут в количестве, обеспечивающем его концентрацию в смеси с окситрихлоридом ванадия от 20 до 80 вес.%. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, сконденсированные продукты реакции подвергают ректификации. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе, 1., Химия и технология редких и рассеянных элементов. Под ред. К.А. Большакова. М., Высшая школа, 1976, ч. III, с. 35. 2.Патент США 4202866, кл. 423-265, опублик. 18.05.80. 3.Авторское свидетельство СССР №458512, кл. С 01 G 31/00, 197Э (прототип).