Способ контроля качества глиноземсодержащего спека Советский патент 1982 года по МПК G01N23/207 

Изобретение относится к способам рентгеновского фазового анализа и может применяться для контроля качества глиноземсодержащего спека. Известны различные способы рентгеновского фазового анализа, заключающиеся в измерении интенсивностей реперных линий определяемых фаз и установлении по ним фазового соста ва пробы f , Наиболее близким техническим реше нием к предлагаемому является способ измерения отношений интенсивностей аналитических линий, заключающийся в съемке дийрактограммы пробы, измер НИИ интенсивности дифракционных максимумов от составляющих пробы, по отношению которых судят о фазовом со ставе пробы 2 . -.Однако этот способ не обеспечивае необходимой точности и оперативности контроля глиноземсодержащего спека. Цель изобретения - повышение точности контроля глиноземсодержащего спека Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля глиноземсодержащего спека, заключающемуся в том, что производят съемку дифрактограммы пробы, измеряют интенсивности, дифракционных максимумов от составляющих пробы, по отношению которых судяТ о фазовом составе пробы, производят измерение интенсивностей дифракционных максимумов двухкальциевого силиката для межплоскостных расстояний, равных 1,9+ и 1,98 л, и алюмината натрия для межплоскостных расстоя НИИ, равных 2,95 и k,25 А, а контроль ..25 осуществляют по соотношению 3i.96-32,95 где а, D,g, , 34,25 предс-тавляют собойсоответственно указанные интен-сивности. Способ реализуют следующим образом. Измельченный образец спека подвергают съемке на дифрактометре, опре-, деляют интенсивности линий алюмината натрия (d 2,95 и 4,25 ) и двухкаль3 9циевого силиката- (d 1 ,Э и 1 ,98 А) и по их соотношению определяют качес во спека из уравнения, например, вид у а, 4f Ьх, где у - извлечение глинозема или щелочи , ,94 4.1 ,98 ,97 яе j,g, интенсивности дифрак ционных максимумов двухкальциевого сили ката; ,94 5 интенсивности дифрак ционных максимумов алюмината натрия Для определения значений коэффици ента Ъ и свободного члена уравнения 0({jнеобходимо произвести ряд анализов спека с определением полного химического состава, извлечение глинозема и щелочи при стандартном выщела чивании и рентгеноструктурный анализ с определением интенривностей дифрак ционных максимумов.алюмината натрия и двухкальциевого силиката. С помощью ЭВМ рассчитывают уравнение регрессии указанного вида с получением коэффициентов ci , Ъ , коэффициента, корреляции и критерия Фишера, характеризующего адекватность уравнения. Чем больше количество проб спека и чем шире диапазон варьирования его качества и химического состава, тем с большей точностью уравнение охарак теризует его качестйЪ. Алюминат нatpия и двухкальциевый силикат являются основными фазами глиноземных спеков и от их количества и кристаллизации зависит их качество. Поскольку линия 2,95 алюмина

та натрия свободна от наложения, а линия 4,25 идет с наложением карнегиита, высокотемпературной модификации нефелина, присутствующей в спеке при его недостаточной термообработке, то отношение интенсивностей этих максимумов косвенно характеризовать количество и качество этой фазы, что определяет качество спека. Не меньшее значение для дальнейшей гидрохимической переработки спека имеет кристаллизация двухкальциевого силиката, который может находиться в промышленных спеках в двух модификациях: -двухкальциевого силиката ((irCjS) и ос-двухкальциевого силиката (оо - C2S) , стабилизирующегося при низких температурах в прихимического состава на качество.

Пример 1,6 течение 15 сут из вращающейся печи производят статистический отбор нефелинового спека

в количестве 100 проб весом до 3 кг. От каждой пробы берут навеску в количестве 10-15 г с помо1чью специальных приемов разделки проб сыпучих полифракционных материалов. Навеску

измельчают до ее полного прохождения через сито 0,63 мм„ Затем производят съемку спеков с помощью дифрактометра, например, типа ДРОН-0,5. На рентгенограммах проводят линию фона и

измеряют высоту дифракционных максимумов линий с d 1,94; 1,98; 2,95 и 4,25. Таким образом, получают фазовоминералогические характеристики 7 сутствии натрокальциевых силикатов, форстерита и пр. В алюминатном растворе С2S в поведении резкого отличия от |3- CjS не проявляет, В условиях, соответс твующих промывке спекового шлама, об- - подвержен большому разложению и потери глинозема увеличиваются в 5 раз. Ориентиро ° ° количество об - можно оценивать по соотношению интенсивностей двух линий: 1,9 (об- C2S) и 1,98 ( (- С2) Исследования влияния остальных, нерасчетных, фаз показывают, что в конечном итоге их наличие и количество определяют вид-дифракционных максимумов NA и Г.,,5 . Таким образом, измеряя интенсивность указанных четырех линий и соотнося их определенным образом, можно с большой достоверностью определять качество спека- „ При выбранном соотношении - т--7 1.98-J 2.45 В числителе сгруппированы интенсивности линий, характеризующих термообработку спека, так как количествооб-С25, (линия с 1 ,9 А) и карнегиита линия сЗ tjZS А) зависит от сте- , пени термообработки спека.Интенсивность линии ссЗ 4,25 А,соответствующей также алюминату натрия,возрастает с уве 1ичением коЛичества карнёТиита в . Интенсивности линий cd А иЗ 2,95 А, характеризующих 3-С29 и NA, зависят от термообработки спека и от его химического состава. В частности, интенсивность линии с d 2,95 А зависит от молекулярного отношения щелочи к глинозему. Таким образом, соотношение указанных четырех линий отражает как термообработку спека, так и влияние его . 59 спеков. Параллельно с рентгеноструктурным анализом производят химический анализ спеков и. определяют фактическое, с учетом химического состава спе ков, извлечение глинозема и щелочи при стандартном выщелачивании. На основании данных об интенсивностях дифракционных максимумов алюмината натрия и двухкальциевого силиката и извлечений полезных компонентов из спеков составляется матрица для расчета уравнения регрессии вида У а +1эх, где у - извлечение глинозема или щелочи 3-t..Z г9б г.95 В результате обработки указанных статистических данных с помощью ЭВК получены следукидие коэффициенты уравнений регрессии: для извлечения глино зема 01о 89,67; Ъ -1,921; коэффициент корреляции г -0,77; У °84,1; X 2,793; для извлечения щелочи С1о 92,5; Ъ -2, коэффициент кор реляции Г -0,75; У 8,б2;.х « 2,83U. Полученные уравнения рассчитаны для спеков, характеризующихся следующим диапазоном варьирования химического состава по молекулярным отйоше 1,,05 0,9-1,1; Влияние соотношения интенсивностей дифракционных максимумов на качество спека показано в таблице, Как видно из таблицы, значения извлечения полезных компонентов по данным рентгенофазового анализа совпадают сфактическим извлечением при .стан дартном выщелачивании в пределах точности химического анализа. Извлечение без пересчета на фактическое содержание глинозема и щелочи отражает лишь об1цуп тенденцию ухудшения (или улучшения) качества спека. Для получения фактических данных об извлечении полезных компонентов при стандартном вьицелачивании необходимо ripo,извести полный химический анализ спека, что требует дополнительных затрат времени, материалов и т.п. Кроме того, периодичность отбора проб для стандартного выщелачивания 1 раз в-2 ч не позволяет следить за 76 динамикой изменения качества стандартного вьпцелачивания. Например, при отборе проб спека с интервалом 2 ч извлечение глинозема составляет; соответственно 88,0 и 87,0. В периоды между двумя этими отборами в пробах спека, отобранных с интервалом 20 мин, извлечение глинозема coctaвляeт 88,0; 85,3; 83,7; 89,5; 82,8; 87,3; 87,oi соответственно. Таким образом, при больших интервалах отбора весьма затруднительно вести процесс спекания. Использование многоканального дифрактометра, например типа ДРПМК-2, в сочетании с системой пробоподготовки simultex позволяет втрое сократить время анализа качества спека и за счет оперативности выдачи информации облегчает ведение процесса спекания, что приводит к улучшению качества спека на 0,5, Пример 2. Спек из печи подвергают разделке и съемке на много-: канальном дифрактометре аналогично примеру 1, Сигнал каждого канала,. характеризующий интенсивность заданной линии, направляют в пересчетное уст 4.4 ,15 ройство, где по уравнению ){а .45 рассчитывается значение извлечения полезных компонентов. Затем сигнал с пересчетного устройства, характеризующий извлечение, направляется в ЭВМ,, в которую также вводят информацию о температурном режиме работы печи. При снижении качества спека ЭВМ вырабатывает управляющее воздействие на параЛдетры управления печи - расход мазута первичного воздуха, шихты, технологической пыли. При стабильном режиме работы печи в случае ухудшения качества спека легко выяснить конкретную причину фазовый состав,спека зависит и от химического состава шихты, что расширяет возможность использования предпоженного способа контроля качества спека. Использование предлагаемого способа позволяет стабилизировать и оптимизировать процесс спекания, что приводит к дополнительному увеличению извлечения полезных компонентов на 0,5.

LTV -

г

м so 1Л

evj

м оо 00

г

оо

ГГ)

г

г

сг ОО со

ш 00

CTi

л

г

гоо

vO

un

ш

г г

С4

ч- О

г оо

00

00

tn оч

от

1Л

г

fr

оо оо

Г.

( и

-т ш

-3- о

оо оо

со

00

ГН оо

СП OJ

СП vO

о оо

ff

со оо со

ОЧ in

-т -Э«ч

о

А«ч

го

«- го

9 58187710

Формула изобретения .., алюмината натрия для нёжплоскостных

,расстояний, равных 2,95 и (,23 А,

Способ контроля качества глинозем-а контрол осуществляют по соотношесодержащего спека, заключающийся в ч. те 1 П -П

, что производят съемку дифракто-$ i 1.

пробъ, изме(зяют. интенсивностии 425 представляют, собой сортветдифракционных максимумов от состав-.ствейно указанные интенсивности, ляющих пробы, по отношению которыхИсточники информации, судят о фазовом составе пробы, о т -принятые во внимание при экспертизе л и ч а ю ц и и с я тем, что, с це-1в 1. Русаков А.А. Рентгеногра 1Я мелью повышения точности контроля, про-таллов, Ч. Ц, МИФИ, И,, 1969 с.2изводят измерение интенсивностей ди-62,

фракционных максимумов двухкальцие-2, Русаков А.А. Рентгенография мевого силиката для межплоскостных рас- таллов. М., Атомиздат, 1977, с.398стояний, равных 1,9 и 1,98. А, и15399 фрототиг |).

. оИи/ . - - 7 М Л UA .J Oft OR