Раствор для химического меднения Советский патент 1982 года по МПК C23C3/02 

(.54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО МЕДНЕНИЯ

Изобретение относится к нанесению покрытий, в частности, медных и мохсет быть использовано для получения сеток и-шкал на оргстекле.

Известен раствор для химического меднения, содержащий соль меди, виннокислый натрий, едкую щелочь. Формальдегид 1 .

Однако данный раствор из-за отсутствия стабилизирующих и выравнивающих добавок не позволяет получить покрытие черного цвета. Кроме того, получаемые покрытия неравномерны и неустойчивы к действию влаги и кислорода воздуха

Наиболее близким к изобретению ПО технической сущности и достигаемому результату является раствор для химического меднения, содержаищй сернокислую медь, калий-натрий виннокислый, гидроокись натрия, формальдегид и поверхностно-активную добавку, например 2,6-диаминопиридин 2J.

Однако покрытия, полученные из данного раствора, имеют желтый или светло-коричневый цвет и обладают низкой оптической плотностью.

Цель изобретения - получение черных пленок с высокой оптической плотностью.

Поставленная цель достигается тем, что раствор для химического меднения, содержащий сернокислую медь, калий-натрий виннокислый, гидроокись натрия, формальдегид и поверхностноактивную добавку, содержит триэтаноламин, а в качестве поверхностно-активной добавки - N-окись ал килдиметиламина общей формулы

10

R-NО

CHj

15

где R-CpHirm и п 10-18 при. следующем соотношении компонентов, вес. %:|.

Сернокислая медь3-4

Калий-натрий виннокис20лый15-17,5 Гидроокись натрия4,5-5,5 Формальдегид2,6-3,7 Триэтаноламин0,4-0,6 N-окись алкилдиметил25амина 0,08-0,14 Вода Остальное Процесс ведут при 18-20°С и рН 13 в течение 7-12 мин.

Пример. Обезжиренные пласти30ны полимети.пметакрилата (травленные в концентрированной серной кислоте 5 мин, промытые и активированные путем полива раствором, состоящим из одного объема раствора PdClj (3,54 г/л ), двух объемов раствора (КН4)зС(С204)ЗН-20 (8,56 г/л ) и 0,5 объемов смачивателя, представляю щего собой водный раствор глицерина 10 г/л ; с добавкой ОП-7 ( 2 г/л ;, экспонируют источником УФ-иэлучения через негатив в течение 20 с. Экспонированные пластины промывают 1 мин в дистиллированной воде, помещают в раствор меднения состава, вес.%: сернокислая медь 35; калий-натрий виннокислый 1,70; гидроокись натрия 5,0,- 37%-ный формальдегид 100 мл/г триэтаноламйн 0,5; N-окись алкилдиме тиламина 0,13, при рН - 13 и 18 20°С на 8 мин. Готовые рисунки на по Лиметилметакрилате (ПММА ) промывают холодной проточной водой 3 мин и обрабатывают раствором бензотриазола 10 г/л при 80°С в течение 5 мин. После этого пластины вновь промывают в течение 3 мин холодной проточной водой, ополаскивают дистиллированной и высушивают 10 мин при комнатной температуре. Готовые пластины прогре вают при 130°С в течение 40 мин для возвращения исходной прозрачности пробельным участкам ПММА. Сернокислая медь, 3 Калий-натрий виннокислый15Гидроокись натрия, 4,5 Формальдегид 37-ный Триэтаноламйн0,4 Ж-окись алкилдиметиламина0,08 Время ведения процесса, мин12

В табл. 2 приведено сопоставление свойств медных рисунков, полученных на фотохимически активированном ПММА из предлагаемого раствора меднения и известного 13 (но с. увеличенныгл 17,5 5,5 2,6 70 мл/л 3,3 (.90 мл 0,14 Остал 7

количеством формальдегида/ так как при малом содержании осаждения меди вообие не происходит), а также устойчивости и производительное65 ти обеих ванн. Полученные рисунки равномерны, имеют глубокий черный- цвет (плот-ность 3-4 ), четкий край, разрешение до нескольких десятков линий на 1 мм. Прозрачность пробельных участков на 95-98.% совпадает с прозрачностью исходных пластин. Полученные рисунки выдерживают циклические испытания: 5 циклов в течение 2 ч включающих прогрев при 120°и резкое, охлаждение жидким азотом. Рисунки выдерживают жесткие климатические испытания в течение 10 сут и более при 40°С и относительной влажности 95-100%. В результате испытаний не происходит изменения внешнего вида рисунков и уменьшения оптической плотности участков, покрытых медью. Рисунки не слущиваются и не растрескиваются, а прозрачные пробельные участки ПММА не меняют своего вида. Используемый раствор стабилен в присутствии активированных образцов ПММА 2ч, а в их отсутствие - 36 ч и позволяет осуществлять его десятикратное и более использование и обрабатывать пластины оргстёкла площадью 1,0-1,2 1 л раствора без корректировки. В табл. 1 приведены примеры составов предлагаемого -раствора. Таблица 1 (100 мл/л; /л) ьное Получаемые рисунки при циклическом испытании выдерживают пять и более циклов. , Получаемые из предлагаемого раст- вора рисунки отличаются равномерностью, четкостью края, отсутствием меди на пробельных участках, глубоки черным цветом, а также прочным сцеплением с подложкой и высокой коррозионной устойчивостью не только при обычных условиях, но и при жестких циклическ(4х и климатических испытаниях. Последние два качества достигаются в результате специальных обра боток готовых медных рисунков, неэффективных при использовании растворо меднения других составов. Предлагаемый раствор стабилен в течение 24 48 ч в отсутствии каталитически активной поверхности, стабильность же известных растворов для меднения ПММ составляет 20-300 мин. Производитель ность раствора, выраженная в количес ве обрабатываемой в растворе без кор ректировки поверхности ПММЛ, в 4 6 раз выше, чем известных ванн химического меднения оргстекла. Таким образом, покрытия, полученные из предлагаемого раствора, имеют глубокий черный цвет, равномерны по толщинеI устойчивы к циклическим и климатическим испытаниям и обладают. высокой оптической плотностью. Формула изобретения Раствор для химического меднения, содержащий сернокислую медь, калийнатрий виннокислый, гидроокись натрия, формальдегид и поверхностно-активную добавку, отличающий.с я тем, что, с целью получения черных пленок с высокой оптической плотностью, он содержит триэтаноламин, а в качестве поверхностно-активной добавки - N-окись алкилдиметаламина общей формулы , где Р-СпН2п + 1И п 10-18 при следующем соотношении компонентов,вес.%: Сернокислая медь 3-4 Калий-натрий виннокислый15-17,5 Гидроокись натрия . 4,5-5,5 Формальдегид 2,6-3,7 Триэтаноламин 6,4-0,6 N-окись алкилдиметиламин 0,08-0,14 Вода Остальное Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент dlA № 3915809, кл, 204-15, опублик. 1975. 2.Авторское свидетельство СССР № 561753, кл. С 23 С 3/02, 1974.