Приставка для фотометрического титрования Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

(54) ПРИСТАВКА ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

I2

Изобретение относится к приборам аналитического контроля.

Известен титрато|р фотоэлектрячесг кий лабораторный Т-107, в котором стакан для тирования является кюветойllj.

Недостатком известного устройства является то, что iafo время титрования стакан-кювета скрыта р,т наблюдения, поэтому при увеличении скорости перемешивания титруемого раствора встакане образуется воронка, которая сильно искажает измеряемую оптическую плотность раствора. Крок того, возможен выброс титру«4ого раствора, что делает результат анализа неверным..

Известна также приставка для фотометрического титрования, состоящая из реакционной колбы, кюветы с входной и выходной трубками и спектрофо-.. тометра.Титруемый раствор из реакционной колбы через входную трубку подается в. кювету, расположенную в кюветной камере спектрофотометра, затем через выходную трубку возвращается в реакционную колбу. Кювета закрыта резиновой пробкой с двумя отверстиями для входной и выходной трубок. Циркуляция титруемого раствора между реа.кционной колбой и кюветой.

обеспечивается с п 4О1дью магнитной мешалки и магнитного ст;ержня« расположенного в реакционной колбе. Кювета в спектрофотометре крепится в отверстии крышки кюветной камеры уплотнительным резинов1 4 кольцом. Изменение оптической плотности титруемого раствора контролируется спектрофотометром непрерывно CD.

to

Недостатком фотометрической приставки является то, что ее необходимо разбирать после каикдого анализа для замены отработанного раствбра на новый, что увеличивает время анализа

15 и делает ее неудобной в работе.

Целью изобретения является сокращение времени ангшиза и удобство работы.

Указанная цель достигается тем,

20 что приставка дли фотометрического титрования, включающая реакционную колбу, кювету с входной и выходной трубками и спектрофотометр, снабжена проточной электролитической ячейкой, 25 подключенной к выходной трубке кюветы и реакционной колбе, а входная трубка снабжена трехходовьм краном и подсоединена :ic днищу кюветы.

При зтом кювета выполнена съемной

30 на шлифах.

На чертеже изображена схема фотометрической приставки.

, Приставка включает реакционную колбу 1,магнитный стержень 2,нагнетательный патрубок 3, патрубок 4 возврата раствора, трехходовой -кран 5, вход ную трубку кюветы 6, кювету 7, выходную трубку 8, проточную электролитическую ячейку 9 и электроды 10,

Реакционная колба с магнитным стержнем и магнитной мешалкой являются центробежным насосом. Циркуляция раствора в замкнутом контуре происходит за-счет того, что при вращении раствора в колбе образуется воронка, создающая различный по высоте столб жид кости (перепад) над нагнетательным патрубком и патрубком возврата раство,ра,поскольку первый расположен по кас тельной к дну колбы, а второй - в центре дна колбы под центром воронки. Из реакционной колбы титруемый раствор проходит последовательно через нагнетательный патрубок,трехходовой кран, входную трубку кюветы, кювету, выходную трубку кюветы, проточную . электролитическую ячейку/ затем че-рез патрубок возврата раствора возвращается в колбу. Отработанный раст.вор выводится из системы посредством трехходового крана. Для полного вывода .раствора из фотометрической приставки электролитическая ячейка выполнена наклонной. Общий объем систеfvjH 150 мл рабочий - 80-100 мл. Время полной циркуляции раствора 5-7 с.

Фотометрическая приставка приспособлена к серийному лабораторному фотометру ЛМФ-72. Муфта, в которую вставляется керн кюветы, закреплена в отверстии кюв&ты камеры фотометра уплотнительным резиновым кольцом. Муфта самой кюветы крепится также упЛотнительным резиновым кольцом в съемной шайбе, которая устанавливается на место заглушки в крышке кюветной камеры. Реакционная колба устанавливается над магнитной мешалкой справа от фотометра, трехходовой кран .- под кюветной Кс1мерой фотометра, в- связи с чем фотометр ЛМФ-72 устанавливается на ножках высотой 8 см. I

П р и м е р. Проводилось титрование водного раствора иода раствором тиосульфата натрия с целью определения и сравнения погрешностей фотометрического и потенцирметрического титрования. Для работы были взяты светофильтр (Л 450 нм) и электродырабочий (платиновый) и -сравнения; (хлорсеребряный). После включения приборов ЛМФ-72, рН-1.2,1 и магнитной мешалки в реакционную колбу заливают 80-90 мл дистиллированной воды, постепенно увеличивая-обороты магнитной мешалки. При этом вода заполняет кювету и проточную ячейку, а воздух

из системы вытесняется через реакционную колбу. Фотометр ЛМФ-72 настраивают следующим образом при закрытой шторке устанавливают стрелку прибора .на нуль, при открытой - на 100, После того, как убедились в работоспособност} приборов, в реакционную колбу вносят несколько миллилитров водного раствора иода, при этом сразу меняется оптическая плотность (процент пропускания) и окислительно-восстановительный потенциал (ОВП), После того, как записали показания приборов ЛМФ-72 и рН-121, приступают к титрованию. Для зтОго из бюретки добавляют в реакционную колбу раствор тиосульфата натрия по 0,5 мл, записывая показания приборов после каждой добавленной порции. Скачок потенциала, отмеченный рН-метром, и выход стрелки фотометра на 100 означает конец титрования. Затем приступают к построению кривых фотометрического и потенциометрического титрования, т,е, устанавливают графическую зависимость процент пропускания - объем титранта, ОВП - объем титранта.

Применение данной приставки позйоляет одновременно с фотометрической кривой титрования получать и электрохимическую кривую, например потенциометрическую, что значительно сокращает время анализа по сравнению с раздельным титрованием. Кроме того, наличие трехходового кран в фотометрической приставке экономит время и создает удобства в работе, поскольку отпадает необходимость разбирать приставку после каждого анализа. Благодаря тому, что кюветы выполнены съемными на стандартных шлифах, можно легко и быстро подобрать необходимую кювету или заменить ее на другую. Формула изобретения

1,Приставка для фотометрического титрования, включающая реакционную колбу, кювету с входной и выходной трубками и спектрофотометр, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и удобства работы, она снабжена проточной электролитической ячейкой, подключенной к выходной трубке кюветы и реакционной колбе, а входная трубка снабжена трехходовым краном и подсоединена к днищу кюветы.

2.Приставка по п. 1, отличающаяся тем, что кювета выполнена съемной на шлифгис.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Титратор фотометрический лабораторный Инструкция Союзаналитприбора. 1980. Гомелевский завод измерительных приборов,

2. Фритц Д.и др. Количественный анализ.изд. Мир,М,,1978,стр,485-489.

Сдетовои

б. 5.