Способ определения сиднофена Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

НИИ анализируемой пробы, фильтровании полученного раствора с последую щим фотометрическим титрованием фильтрата раствором фосфорновольфра мовой кислоты в присутствии раствор соляной кислоты. Фильтрат титруют фотометрически раствррся фосфорновольфрамовой кислоты в присутствии раствора соляной кислоты. Пример 1. В кювету для тит рирования помещают раствор,, содержащий около 0,6 мг препарата, прибавляют 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты и водой доводят до общего объема раствора, равного 30 мл. Титрование проводят из микробюретки 0,001 М раствором фосфорновольфрамово кислоты с помощью абсорбциометра нефелометра ЛМФ-69 при включенной мешалке, используя зеленый светофильтр. Первая порция титранта 0,5 следующие - по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точки эквивалентности (за 0,1 мл) - по 0,02 мл. На реакци затрачивается около 0,8 мл стандарт ного раствора реактива. По полученным данным строят график в координа тах Т , % - V р-ра, где V - вели чина светопропускания в пpoцeнтax V - объем фосфорновольфрамовой кислоты в миллилитрах. Содержание сид.нофена в процентах находят по обычным формулам объемного титрования. Результаты анализа приведены в табл. 1., Из нее видно, что по предлагаемо му способу относительная погрешност анализа равна 0,96%. Пример 2. Проводят исследо .вание таблеток сиднофена по 0,05 г. В мерную колбу на 25 мл переносят около 0,1 г (точная навеска) растер тых, таблеток, растворяют исследуемо вещество в небольшс количестве воды (5-10 мл) , водой доводят до ме ки и фильтруют. В стаканчик для титрования переносят 2,9 мл получен ного раствора, прибавляют 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты и водой до водят до общего объема раствора 30 мл. Титрование проводят из микро бюретки 0,001 М раствором фосфорновольфрс1мовой кислоты с помощью абсорбциометра-нефелометра ЛМФ-69 при включенной мешалке, используя зеленый светофильтр. Первая порция титранта 0,5 мл, следующие по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точки эквивалентности (за 0,1 мл) по 0,02 мл. На реакцию затрачивается около 0,8 Мл стандартного раствора реактива. По полученным данным титрования строят график в координатах IT , % V р-ра. Точку эквивалентности находят графически путем экстраполяции двух ветвей кривой титрований. Содержание сиднофена в таблетке находят по формуле м-т-ур где V - количество миллилитров титрованного раствора фосфорновольфрамовой кислоты, пошедшее на титрование, мл. титр 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты по исследуемому веществу , навеска растертных таблеток, Г} средний вес одной таблетV и кратность разведения; 1 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты соответствует 0,000719 г сиднофена. Результаты анализа сиднофена, полученные по известному способу, приведены в табл. 2. Погрешность определения по предлагаемому способу и известному находится в пределах допустимых норм. В табл. 3 представлены сравнительные данные исследования сиднофена в таблетках известным и предлагаемым способами по затрате времени и исследуемого вещества на один анализ.. Из табл. 3 видно, что на один анализ по предлагаемому способу необходимо В А раза меньше времени, в 10 раз меньше исследуемого вещества. Кроме того, по прототипу необходимо дополнительное время на проведение контрольного опыта и.дополнительный расход реактивов. Предлагаемый способ более прост в выполнении и более чувствителен, чем известный химический метод титрования.

Таблица 1

0,597 0,590 0,611 0,593 0,590 0,597 0,597 0,597 Лекарственная Найдено по форма предлагаемый

0,0052

0,0053

0,0049

0,0050.

0,0051

0,0052 Формула изобретения Способ определения сиднофена путем растворения анализируемой пробы, фильтрова-ния полученного раствора с последующим использованием титроX г 99,40 Sjc 040

0,95 °55

А 99,40 t 0,95

N« - 0,96%

Табли.ца 2

0,0045-0,0055

Таблица 3 способу, г Допустимые нормы известный ртклонения, г вания, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени определения, фильтрат титруют фотометри65 «ecKij раствором фосфорновольфрамо7 . 951112. 8

вой кислоты в присутствии раствора. 2, Коваленко Т.д. и др. Всесоюзсоляной кислоты.ное совещание по аналитическому

Источники информации,контролю производства лечебных и

принятые во внимание при экспертизефармацевтических препаратов. Пермь,

спектры поглощения и количественное5

определение сиднофена. - Фармация,3. Временная фармакопейная статья

1976, 3, с. 41. .ВФС-42-1097-77 (прототип).