Способ определения аминохинола Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОХИНОЛА

Изобретение относится к химии, преимущественно химическому анализу и может быть использовано в анализе азотсодержащих органических веществ и позволяет контролировать качество препаратов в процессе производства и хранения.. Известен способ определения амино хинола, основанный, на алкалиметрическом титровании в среде органического растворителя 1. Недостаток известного способа заключается е его неселективности в от ношении аминохинола. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ опре деления аминохинола путем минерализа ции анализируемой пробы с последующим фотометрическим определением фос фора с молибдатом аммония 2. Недостаток этого способа - невысо кая точность и чувствительность. Целью изобретения является повышение точности и чувствительности способа . Указанная цель- достигается тем, что согласно способу определения аминохинола, включающему фотометрирование, водный раствор анализируемой пробы обрабатывают последовательно растворами азотной кислоты, сульфата натрия и иодида калия с последующим фототурбидиметрическим титрованием полученной смеси раствором нитрата висмута. Пример 1. Количественное определение аминохинола. Около 0,015 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в воде и доводят объем водой до метки, перемешивают 5 мл полученного раствора помещают в кювету для титрования, добавляют S мл 0,1 н раствора азотной кислоты, S мл 10 -ного раствора сульфата натрия, 1 мл 0,1 М раствора

йодида калия и воды до 20 мл. Кювету помещают в кюветную камеру спектрофотометра СФ-16 или фотоэлектроколориметра ФЭК-56 и включают мешалку. Титруют 0,001 М раствором нитрата висмута, прибавляя порциями по 0,050,1 мл, а в конце титрования по 0,020,05 мл. Каждый раз после прибавлени порции титранта измеряют величину оптической плотности суспензии, не выключая мешалки. Конец титрования определяют по прекращению увеличения оптической плотности образовавшейся суспензии. По полученным данным строят кривые фототурбидиметрического титрования. Точку эквивалентности находят экстраполяцией прямолинейных участков кривых титрования. 1 мл 0,001 М раствора нитрата висмута соответствует 0,0007505 г аминохинола. Расчет количеств аминохинола проводят так же, как и при любом титровании.

Пример 2. Определение аминохинола в таблетках.

Около 0,06 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в воде и доводят объем раство- ра водой до метки, перемешивают и

фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают, 5 мл фильтрата помещают в кювету и далее поступают, как указано в примере 1. На одно титрование затрачивается 7-9 мин.

Результаты определения содержания аминохинола в субстанции и таблетках, полученные с помощью спектрофотометра СФ-16 и фотоэлектроколориметра ФЗК-56, обработанные статистические

общепринятыми способами с надежностью 0,95, представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ определения аминохинола, включающий фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, водный раствор анализируемой пробы обрабатывают последовательно растворами азотной кислоты.

сульфата натрия и иодида калия с последующим фототурбидиметрическим титрованием полученной смеси раствором нитрата висмута.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.МРТУ Vf 3686-69 (прототип).