Способ определения трихомонацида Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХОМОНАЦИДА

1

Изобретение относится к химии, преимущественно химическому анализу, может быть использовано в анализе азотсодержащих органических веществ и позволяет контролировать качество препаратов в процессе производства и хранения.

Известен способ определения трихомоноцида путем спектрофотометрирования раствора анализируемого вещества при длине волны 357 нм I.

Недостаток способа состоит в его относительно невысокой точности.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения трихомонацида путем растворения анализируемого вещества р уксусной кислоте при нагревании и титровании полученного раствора хлорной кислотой в присутствии индйкаторакристаллического фиолетового 2.

Недостаток способа состоит в его невысокой точности.

Цель изобретения - повыщение точности.

Цель достигается путем обработки раствора анализируемого вещества растворами

азотной кислоты, сульфата натрия, иодида калия с последующим фотометрическим титрованием полученного раствора нитратом висмута.

Отличительная особенность способа состоит в том, что раствор анализируемого вещества обрабатывают растворами азотной кислоты, сульфата натрия, иодида калия с последующим фотометрическим титрованием полученного раствора.

Пример количественного определения

10 трихомонацида в субстанции.

Около 0,015 г препарата (точная навеска) пбмещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в воде и доводят объем, водой до метки, перемещивают 5 мл полученного раствора, помещают в кювету для титрования, добавляют 5 мл 0,01 н. раствора азотной кислоты, I мл l /o-Horo раствора сульфата натрия, 5 мл 0,01 М раствора иодида калия и воды до 20 мл. Кювету помещают в кюветную камеру спектрофотометра СФ-16 или фотоэлектрокалориметра ФЭК-56 и включают мещалку. Титруют 0,001 М раствором нитрата висмута. Конец титрования определяют по прекращению увеличения оптической плотности образовавшейся суспензии. По полученным данным строят кривые фототурбидиметрического титрования.

1 мл 0,001 М раствора нитрата висмута соответствует 0,0007566 г трихомонацида. Расчет количеств трихомонацида проводят так же, как и при любом титровании.

Определение трихомонацида в таблетках.

Около 0,06 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают, 5 мл фильтра-, та помещают в кювету и далее поступают, как указано в методике определения трихомонацида в порошке.

На одно титрование затрачивается 9- 10 мин.

Результаты определения содержания трихомонацида в субстанции и таблетках, полученные с помощью спектрофотометра и фотоэлектроколориметра ФЭК- 56, обработанные статистически общепринятыми способами с надежностью 0,95, представлены в табл. 1 и 2. Для оценки точности предлагаемого метода приводят количественное определение препарата официальными методами. Приготовление раствора висмута нитрата 0,01 М концентрации.

3,9500 г нитрата .висмута растворяют в 10 мл концентрированной азотной кислоты (плотность 1,4) и разбавляют водой до 1 л. Результаты определения

Методом спектрофототурбидиметрического титрования

0,0151

ихомонацид

0,500,0151100,11 порошке 30672 0,0148

0,490,0148100,21 0,0145

0,480,0145100,18 0,0158

0,520,015799,58 0,0142

0,470,0142100,16 0,0140

0,460,013999,45 0,0154

0,510,0154100,22

Концентрация азотной кислоты в таком растворе в 20-22 раза выше, чем концентрация нитрата висмута.

Установка титра.

Точно отмеривают 25 мл приготовленного раствора нитрата висмута в колбу емкостью 300 мл, прибавляют 250 мл воды, 4-5 капель раствора ксиленового оранжевого или 6-7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титрируют при взбалтывании 0,05 М раствором трилона Б до перехода соответственно красной или синей окраски в желтую. 1 мл приготовленного раствора содержитО 00395 г нитрата висмута.

0,001 М раствор нитрата висмута готовят разбавлением соответствующего количества 0,01 М раствора в мерной колбе емкостью 1000 мл и доводят водой до метки.

Приготовление 0,01Г1 раствора калия йодида.

1,66 г йодида калия растворяют в свежепрокипяченной и. охлажденной воде и разбавляют такой же водой, до 1000 мл.

Приготовление Р/о-ного раствора натрия сульфита.

10 г сульфита натрия растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л:

Приготовление 0,01 н раствора азотной кислоты.

1 г концентрированной азотной кислотв (плотность 1,4) растворяют в воде и объем доводят до 1 л.

99,07%

.ЕОТН. -± 0,32% содержания трихомонацида в порошке и лекарственных формах Таблица 1 Методом ф 0,0151 Трихомо н ацид в гГорошке 0,0148 С-30672 . 0,0145 0,0142 0,0140 0,0154 0,0158 0,0607 Таблетки трихомонацида, 0,0579 0,05 г С-10974 0,0559 0,0569 0,0549 0,0615 0,0538 Здесь и далее количество 0,001 М раствора ного на титрование. Здесь и далее, при анализе таблеток расчет в 1-й таблетке.

Трихомо нацид

0,0936 0,937 100,07

в порошке 30672

131169

0,0963 0,0957 99,42

Продолжение табл. 1

99,07%

5

100,07%

1,71

0,76

2,11 + 2,11%

99,10% 5 титрования еского 100,11 0,0151 0,0148 100,21 100,18 0,0145 100,16 99,07% 0,0142 99,45 0,0139 0,0154 100,22 101,49 0,0160 ЕОТН. ,56% 0,0498 99,60 100,20 0,501 0,0498 0,0499 0,0472 г 0,0496 99,20 0,0501 100,20 о,0495 . ±0,42% нитрита висмута, израсходованведут на содержание препарата таблица. 2

0,0743 0,0499 99,80

Трихоменацид 10974 в таблетках по 0,05

При анализе таблеток трихомонацида расчет ведут на содержание препарата в 1 таблет.ке

Формула изобретения

Способ определения трихомонацида с использованием титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, раствор анализируемого вещества обрабатывают растворами азотной кислоты, сульфата натрия, йодида калия с последуюПродолжение табл. 2

X 99,42%

S 1

,44

.1,22 Е,,„ + 1,23%

п 5

X 99,80%

S 1,40

,62

,72

Е,„± 1,72%

щим фотометрическим титрованием полученного раствора нитратом висмута.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Там же с. 708-710 (прототип).