Способ снижения пористости керамических изделий Советский патент 1983 года по МПК C04B35/10 C04B41/84 

(54) СПОСОБ СНИЖЕНИЯ ПОРИСТОСТИ КЕРАМИЧЕСКИХ Изобретение относится к производству вакуумплотных керамических диэлектриков, в частности к получению вакуумплотной керамики на основе .окиси алюминия, и может быть использовано в технологии изготовления изделий из алюмооксидной керамики с пониженной усадкой и пористостью. Известен способ снижения усадки . корундовой керамики Кадор путем про питки ее полуфабриката расплавом апю,мосодержа1цих квасцов Clj. Однако данный способ не может быть применен к алюмооксидной керами как смесь квасцов для пропит содержит калий: А1 (NH.)- (504.) х12 А1 К, (504)2., который при обжиге алюмооксидной керамики не улетучиваетей, а остается в соста ве керамики и резко ухудшает ее диэлектрические свойства. Улетучивание калия при обжиге керамики Кадор ,и остаток его в алюмооксидной кераИЗДЕЛИЙмике объясняется значительной разницей температур обжига этих видов керамики (1980-2000с и 1б20-1б50с соответственно). Известен также способ снижения усадки и пористости корундовой керамики путем пропитки водным раствором хлористого алюминия А1 СЦЬН,. Пропитывающий раствор хлористого алюминия не содержит калия и при пропитывании корундовой керамики снижает усадку ее на 4,5% и пористость на 25. Недостатком такого пропитывающего раствора является низкое содержание алюминия (5,4%), что приводит к необходимости многократного пропитывания (10-15 раз) изделий из алюмооксидной керамики. Помимо значительной длительности цикла пропитки конечная керамика имеет пониженную плотность из-за роста закрытой внутренней пористости. Наиболее близким к предложенному является способ снижения пористости формованных изделий из кремненитридной керамики путем пропитки раствором апюмокремнеорганического материала (.O)5,S i ОА1 - (. , содержащего 6-7 Si, 8-9 % А) f 3. Недостатком этого способа является то, что применение алюмокрем неорганического раствора для пропи ки алюмооксидной керамики приводит к вводу в ее состав дополнительно Si, переходящего во время обжига в диоксид, что ухудшает плотность керамики из окиси алюминия и изменяет ее фазовый и химический состав. Цель изобретения - повышение плотности керамики без изменения ее фазового состава. Поставленная цель достигается тем. Что согласно способу снижения пористости керамических изделий на основе оксида алюминия путем пропитки формованных заготовок раствором металлорганических соединений с последующим обжигом пролитку осуществляют раствором апюмооксана. Пропитывающий раствор алюмооксана содержит «, f - ), где п 1-АО; . )R, OR, OCH2 CH OR-OC(CH) СНССНз, OC(CH,,)CHCOOR. Алюмооксан не ухудшает показател качества алюмооксидной керамики, не нарушает ее состав, что важно при : проведении последующих операций по сле пропитки, таких как обжиг, вжигание металлизационной пасты. . Растворителями алюмооксана могут быть алифатические, ароматические углероды, спирты, алкилцелло.зольвы Содержащийся в алюмооксане алюминий (7-20) при обжиге переходит в ок сид (13-3б),который остается в по рах изделия, снижая его пористость и повышая плотность. Это приводит понижению усадки в окончательном обжиге. Остальные компоненты пропитывающего раствора улетучиваются При м е р 1. Оформленные литье изделия из алюмооксидной керамики ВК прокаливают в туннельной газовой печи в течение 20-30 мин при 1000°С. После прокаливания изделия имеют пористость , плот ность 2,40-2,2 г/см. Затем изделия пропитывают в растворе алюмооксана (нестабилизированного) ,j, где Х ОСНдСН ОК, и вновь прокаливают их в течение 20-30 мин при 1000°С. Плотность при этом увеличивается и составляет 2,35 - 2,61 г/см, а пористость уменьшается и составляет 31,6-31 9 Пропитанные и прокаленные изделия подвергают окончательному обжигу в туннельной газовой печи при 1б15°С. После всех проведенных операций изделия дают усадку: пропитанные 17,1% (плотность 3,78 г/см) ,непропитанные -19 (плотность 3,7tJ г/см ). Показатели фазового состава структуры обожженных изделий соответствуют техническим требованиям. При м е р 2. Берут такие же изделия , прокаливают, пропитывают и вновь прокаливают при 100-0 С, но пропитавают изделия раствором алюмооксана (стабилизированного) xfAl .,, где .CH,, ОС (CH5)CHCOOR. . После повторной прокалки изделия имеют пористость 32,,4%, плотность 2,52-2,60 г/см5. После окончательного обжига при 1б15 С пропитанные изделия имеют усадку 1.7,8% (плотность 3,78 г/c ), непропитанные -19 (плотность 3,76 г/см). .Показатели фазового состава структуры пропитанных обожженных заготовок соответствуют техническим требованиям. Использование предлагаемого способа повышает плотность керамики, уменьшает пористость и усадку при обжиге, улучшает диэлектрические свойства. Все это дает возможность получать изделия сложной геометрической и технологически неблагоприятной формы с высокими диэлектрическими свойствами. Формула изобретения Способ снижения пористости керамических изделий на основе оксида алюминия путем пропитки формованных и прокаленных заготовок раствором

5 9869046

металлоорганических соединений с1. Орлова И. Г. и др. - Огнбупопоследующим обжигом, о тли ч аю-ры, 1Э7б, № 12, с. 30. щ и и с я тем, что, с целью повышения .плотности керамики без измене-2. Дегтярева Э. В. и др.- 0гнёния фазового состава и снижения5 упоры, 19б5 № 10 с. З. усадки, пропитку осуществляют раствором алюмооксана.3. Патент ФРГ № 2351162,

Источники информации,кл. С 0 В 35/58, ору блик. 1977

принятые во внимание при экспертизе(прототип).