Способ анализа инертных газов на содержание азота Советский патент 1983 года по МПК G01N21/76 

газа через зону электрического разряда и измерении интенсивности излу чения, в газовую смесь, прошедшую зону электрического разряда, добавл ют пары хлорида меди в количестве 0,5-1%, измеряют интегральную интен сивность возникающего при этом свеч ния паров хлорида меди и определяют концентрацию молекулярного азота в смеси по интенсивности этого свечения. Пространственное разделение зоны разряда и участка проточной системы где наблюдается регистрируемое в процессе анализа свечени1а, позволяет вести анализ без использованик спектрального прибора или фильтра, используемых обычно для выделения излучения примеси на фоне излучения разряда, горящего в анализируемой смеси. Основой способа является извест ная -способность молекулярного азота прошедшего зону электрического разряда (так называемого активного аз та ),. возбулудать свечение молекул хл рида меди. Это явление связано со способностью ; молекул азота запасать в разряде колебательную энергию, которая из-за отсутствия у это молекулы инфракрасного спектра, рас рачивается только за счет неупругих столкновений и в инертных газах могут сохраняться десятые доли секу ды. За это время газ может бытьвыведен из зоны разряда. При столкнов ниях колебательно-возбужденных моле кул азота с молекулами хлорида меди происходит возбуждение электронноколебательных уровней последних, чт приводит к появлению свечения. При постоянной концентрации молекул хло рида меди интенсивность свечения св Зсша с концентрацией молекулярного азота в инертном газе. Эта связь ус танавливается при пропускании через разряд эталонных смесей инертных газов с азотом. При заданной концентрации молекулярного азота в инертном газе интенсивность свечения паров хлорида меди в точке их ввода в поток газа за разрядом больше, чем интенсивность полос азота в разряде. Это обусловлено тем, что концентрации молекулярного азота в точке ввода паров хлорида меди выше, чем в разряде, где он частично диссоциирует, а энергия возбуждения электронных состояний хлорида меди в среднем на 7 эВ ниже энергии возбуждения электронных состояний молекулы азота.Это ведет к повышению чувствительности анализа. Так как излучение регистрируется от участка проточной системы, расположенного на расстоянии 10-15 см от зоны разряда. кроме того, спектр излучения содержит только полосы хлоридс меди, измерять его интегральную интенсивность можно без использования спектрального прибора или фильтров , что упрощает анализ. На чертеже приведена схема устройства для реализации предложенного способа анализа инертных газов на содержание азота. Устройство состоит из кварцевой трубкн, имеющей отросток 1, через который 1аз поступает в зону разряда, возбуждаемого внешними электродами 2. Электроды с помощью катушек 3 и 4 индуктивно связаны с выходом высокочастотного генератора мощностью 100 Вт ,и рабочей частотой 30 МГц. Трубка снабжена двумя зачерненными рогами Вуда 5 и б, которые устраняют рассеянный свет от разряда. С помощью шлифа 7 в поток газа, прошедшего зону разряда, вводится спираль 8. На спираль наносится хлорид меди путем окунания в суспензию, приготовленную на основе этилового спирта. Спираль подогревается электрическим током до 300-400С. Источник тока подключается к клеммам 9. Молекулы хлорида меди, попадая в поток газа, возбуждаются за счет столкновений с молекулами азота Образующееся при этом свечение регистрируется через прозрачное окно 10 с помощью фотоэлемента 11, помещенного в кожух 12. Батарея 13 служит для питания фотоэлемента, а стрелочный микроамперметр 14 - для измерения его фототока. Газ, прошедший зону свечения 15, откачивается через отросток 1. Мерой интенсивности свечения является величина фототока. Так как интенсивность свечения зависит от концентрации азота в инертном газе, то величина фототока является также мерой концентрации азота. Так как регистрация свечения ведется из области проточной системы, удаленной от зоны разряда, а свечение имеет постоянный спектральный состав, не требуется использование спектрального прибора, который обычно является самой дорогостоящей и громоздкой частью устройства для ведения анализа на азот при использовании излучения из разряда. Кроме того, уменьшается вес устройства. Лабораторные испытания действующего макета описанного устройства, использующего предлагаемый способ анализа,- показывают его работоспособность, надежность, возможность проведения анализа инертны:х газов на содержание азота в диапазоне концентраций -10 % азота. Предлагаемый способ дает возможность проводить аьализ без использования эталонов, при одном измерении время анализа уменьшается на 30 мин.

Формула изобретения

Способ анализа инертных газов на содержание азота путем пропускания анализируемого газа через зону электрического разряда и измерения интенсивности излучения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа и его упрощения, в газовую смесь, прошедшую через зону электрического разряда, добавляют пары хлорида меди в количестве 0,5-1%, измеряют интегральную интенсивность возникающего при этом свечения паров хлорида меди и определяют концентрацию молекулярного азота в смеси по интенсивности этого свечения. Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Бочкова О.П.,Гардашников Л.Е., Михайлов С.К., Туркин Ю.И. Спектральное определение азота в аргоне и в

гелии в потоке при атмосферном давлении. Сб. Спектроскопия, методы и применения, М., Наука, 1973, с. 89-90.

2.Авторское свидетельство СССР 676912, кл. G 01 N 21/56, 1979

(прототип).