Способ определения галогенид-ионов Советский патент 1983 года по МПК C01B7/00 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения галогенид-ионов.

Известен способ определения хлорид-ионов, включакпций введение в анализируемый раствор органического реагента дифенилкарбазида и раствора металла-ртути II), образунадей окрашенное соединение с реагентом, и последующее фотометрирование раствора fl .

Этот способ характеЕ«зуется невы„сокбй чувствительностью (|2«10 мкг/мл и низкой селективностью: определению мешают ионы аммония, кобальта, меди. xpoMa(vt) желеэаСШ) свинца, цинка, сульфата и др.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения фторид-ионов, включающий введение в анализируемый раствор органического реагента зриохромцианина ( и раствора ионов металла - циркония С1У), образунадего окрашенное соединение с реагентом, в среде 0,8 н. соляной кислоты и последующее фотометрирование раствора. Реагент вводят до концентрации 0,18 мг/мл, раствор циркония - до 7,25 мкм/млf2

Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью 210 кг/мл) , что приводит к необходимости предварительного концентрирования.

Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.

Эта цель достигается тем, что в способе определения галогенид-ионов

10 в качестве органического реагента, вводят диантипирил-3,4-диметоксифенилметан до концентрации 0,03-0,09 мг/мл, в качестве металла - ионы уранаС) до концентрации 0,02-3,0 мкг/мл, а

15 реакцию проводят в среде 7-11 н. серной кислоты при облучении раствора.

В табл.1 представлена зависимость оптической плотности (А) от концент2« рации диантипирил-3,4-диметоксифенилметана С С реагента ).

Из данных, представленных в табл.1, видно, что оптимальная концентрация |реагента в анализируемом растворе составляет 0,03-0,09 мг/мл, В табл.2 представлена-зависимость оптической плотности ( Л ) от концентрации урана(с уI )

Из табл.2 следует, что оптимальная концентрация ионов урана состав30

ляет 0,02-3,0 мкг/мл. В табл.3 представлена зависимост оптической плотности (А) от концент рации серной кисло ты ( ) . Из табл.3 следует, что оптимальна кислотность анализируемого раствора составляет 7-il н. по серной кислоте Облучение растворов проводят уль рафиолетовым светом с длиной волны 300-550 нм. Пример. Определение фтора в резинах. Навеску мелкоизмельченной резины 1,000 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 40 мл бидистиллированной воды, дополнительно очищенной с помощью ионитов, закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником и кипятят в течение 30 мин. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки нодой. Лликвотную часть раствора 10 мл помещают в мерную колбу емкоетью 50 мл, приливают 1 мл раствора соли урана (.VI) , содержащего 130 MKf урана Cvl), 0,5 мл 0,5%-ного этанольного раствора диантипирил- 1-3,4-диметоксифенилметана, разбавляют до 50 ivin 9 н. раствором серной кислоты и перемешивают. Затем облучают растворы в стаканах емкостью 50 мл бветом кварцевой ртутной лампы СВД-120-А с нм в течение 1 ч при постоянном перемешивании раствора, после чего измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотоме ре СФ-4А ,, нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см. Содержание фторид-иона определяют по калибровочному графику. П р и м е р 2. Определение фтора в резинах. Анализ проводят по примеру 1, но вводят в колбу емкостью 50 мл 1 мкг урана tyi) для создания концентрации 0,02 мкг/мл, раствор диантипирил-3,4-диметоксифенилметанаДЛЯ создания koнцeнтpaции 0,03 мг/мп, разбавляют до метки 7 н. серной кислотой и облучают светом ртутной лампы с а . Примерз. Определение фтора в резинах. Анализ проводят по примеру 1, но вводят в колбу емкостью 50 мл 150 мкг урана (vl) для создания концентрации 3 мкг/мл, раствор диантипирил-3 ,4- имeroкcифeнилмeтaнa для созда-. ния концентрации 0,09 мг/мл, разбавляют до метки 11 н. серной кислотой и облучают при длине волНы 546 нм. Пример4. Определение хлорида в технологической воде. 5 мл технологической воды помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют 1 мкг урана (для создания концентрации 0,02 мкг/мл и раствор диантипирил- 3 , 4-диметоксифенилметана до концентрации 0,03 мг/мл, разбавляют до метки 7 н. раствором серной кислоты и облучают светом ртутной лампы с - 405 нм. Пример 5. Определение бромида в технологической воде. 10 мл технологической воды помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют все реактивы,как описано в примере 1. Предлагаемый способ определения галогенид-ионов позволяет повысить чувствительность в 200 раз х X 10 МКГ/МЛ. .Таблица 1

, мкг/мл 0,01 0,02

0,5750,620 0,630 0,635 0,630 0,635 0,570 35 0,3200,540 А

Формула изобретения

Способ определения галогенид-ионов, включающий введение в анализируемый раствор органического реаген.та и раствора ионов металла, образующего окрашенное соединение с реаген65 том, в кислой среде и последующее Таблица 2 0,1 0,5 1,5 3,0 5,0 Таблица 3 791113 0,610 0,630 0,615 0,550

S9906436

фотометрирование, отличающий-де 7-11 н.серной кислоты при облучес я тем, что, с целью повышёиия чув-нии раствора, ствительности анализа, в качествеИсточники информации,

органического реагента вводят дианти-принятые во внимание при экспертиа« пирил-3,4-диметоксифенияметан до кон- 1. Заводская лаборатория, 1946,

центрацйи 0,03-0,09 иг/мл, и качест- 5ц i2, с.161.

ве металла - ионы урана Vl) до 0,02- 2. Avio€. , 1957,V 29,

3,0 мкг/мл, а реакцию проводят б ере-с 1709.