СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДАНИД ИОНОВ Российский патент 2007 года по МПК G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения роданид ионов, и может быть применено в практике центральных заводских лабораторий, контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, химико-токсикологических лабораторий. Способ относится к числу массовых.

Известен способ определения роданид ионов, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты и хлоридом железа (III) с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора. [Whiston T.G., Cherry G.W. - Analyst, 1962, v.87, р.819].

Способ характеризуется простотой, однако окраска комплекса неустойчива.

Известен пиридин-пиразолоновый, пиридин-бензидиновый и пиридин-сульфанилатный способы определения роданид ионов, основанные на окисление роданид ионов, а затем взаимодействии с пиридином в присутствии соответствующих веществ. [Ю.Ю.Лурье, А.И.Рыбникова, Химический анализ производственных сточных вод, Госхимиздат, 1963, стр.99, 102].

Способ характеризуется высокой чувствительностью, но и длительностью приготовления растворов реагентов, растворы реагентов не устойчивы во времени.

Известен способ фотометрического определения роданид ионов, основанный на его взаимодействии с рением, с образованием окрашенного комплекса. [Neas R.E., Guyon J.C. - Analyt. Chem., 1969, v.41, р.1470].

Известен способ фотометрического определения роданид ионов, основанный на взаимодействии роданид ионов с ртутью и хинолином, образуется окрашенный комплекс, который после экстрагируют и фотометрируют. [Einaga H., Ishi Н., Iwasaki I. - Talanta, 1973, v.20, р.1017].

Способ характеризуется трудоемкостью.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является способ определения роданид ионов путем обработки анализируемой пробы раствором меди и пиридином с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора. [Aldriadge W.A. - Analyst, 1945, v.70, р.474].

Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности способа.

Поставленная задача достигается с помощью предлагаемого способа, который заключается в том, что анализируемую пробу обрабатывают сульфатом меди, обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидратом, в реакционную среду добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют.

Сопоставительный анализ заявленного решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммоний сульфат моногидрат, а в образующийся окрашенный продукт добавляют ацетон.

Способ осуществляется следующим образом: анализируемую пробу обрабатывают сульфатом меди, обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидратом, в реакционную среду добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Пример

Количественное определение роданид ионов

Построение калибровочного графика

В химические стаканы емкостью 50 мл вносили 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 мл стандартного раствора SCN^--ионов. Во все химические стаканы вносили по 1 мл водного раствора сульфата меди (Cu²⁺ 1 мг/мл), по 5 мл 0,02% водного раствора N-этил-N(2-гироксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидрата и 7 мл ацетона. Далее окрашенные растворы оставляли на 10 минут. По истечении указанного времени окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объемы растворов доводили дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивали и измеряли оптическую плотность полученных окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=528 нм; длина рабочего слоя кюветы 5 см) на фоне контрольного опыта. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:

D=0,01698·C+0,0005,

где D - оптическая плотность,

С - концентрация роданида в фотометрируемом растворе, мкг/мл.

Подчинение основному закону светопоглощения (Бугера-Ламбера-Бера) наблюдается в интервале концентраций 15-45 мкг/мл.

Методика количественного определения

Согласно разработанной методике точные навески KSCN растворяли дистиллированной водой в мерных колбах емкостью 100 мл, затем объемы растворов в каждой колбе доводили до метки. После тщательного перемешивания в химические стаканы емкостью 50 мл вносили по 1 мл полученных растворов KSCN, прибавляли 1 мл раствора сульфата меди (Cu²⁺ 1 мг/мл), затем вносили 5 мл 0,02% водного раствора N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидрата и по 7 мл ацетона. Окрашенные растворы оставляли на 10 минут. По окончании указанного времени окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объем растворов доводили дистиллированной водой до метки. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряли с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=528 нм, рабочая длина кюветы 5 см). В качестве растворов сравнения применяли смеси всех перечисленных выше реактивов, взятых в соответствующих объемах. Количественное содержание роданид ионов определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты определения и метрологические характеристики представлены в таблице 1.

Предлагаемый способ по сравнению с известным повышает чувствительность определения (открываемый минимум уменьшается с 25 мкг/мл до 15 мкг/мл). Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов представлена в таблице 2.

Таблица 1
Результаты количественного определения роданида№ п/пВзято роданид ионов на анализ, мкгНайдено по уравнению калибровочного графикаМетрологические характеристики
%мкг%1.2524,798,80
S²=3,990
S=1,997

J_p=2,483
A=2,487
M=99,87±2,4832.3030,0100,003.3535,9102,574.4040,0100,005.4544,198,00Таблица 2
Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способовПоказателиПредлагаемый способИзвестный способ1. Чувствительность15 мкг/мл25 мкг/мл

Изобретение относится к аналитической химии. Анализируемую пробу обрабатывают сульфатом меди, обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидрата, в продукт реакции добавляют ацетон, выжидают 10 минут, разбавляют водой и фотометрируют. Технический результат - повышение чувствительности определения. 2 табл.

Способ количественного определения роданид ионов путем предварительной обработки анализируемой пробы сульфатом меди, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, отличающийся тем, что в качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммоний сульфат моногидрата, а после добавляют ацетон.