Способ определения стифниновой кислоты и ее солей Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТИФНИНОВОЙ КИСЛОТЫ . . . . Изобретение относится к химическому анализу инициирующих взрывчатых веществ, содержащих стифнат-ион в частности, при.производственном контроле чистоты этих веществ и при определении степени разложения стиф натов после воздействия на них внеш них разрушающих факторов. Известен способ определения стиф ниновой кислоты и ее солей путем об работки анализируемого вещества сер ной кислотой в присутствии глюкозы и или., разложения полу ченного продукта щелочью с последую щим поглощением образовавшегося аммиака титрованным раствором соляной кислоты 1 . Недостатки способа - его сложность и длительность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения СТИФНИНОВОЙ кислоты и ее солей путем обработки анализируемоИ ЕЕ СОЛЕЙ го вещества избытком раствора двуххлористого олова -с последуюв м оттитровыванием его раствором иода в присутствии крахмала 2 . К недостаткам способа относятся сложность и длительность, связанные с его многостадийностью. Цель изобретения - упрощение способа и сокра1цения его длительности. Поставленная цель достигается согласно способу определения стифниновой кислоты и ее солей, при котором раствор анализируемого вещества подвергают высокочастотному титрованию азотнокислым серебром в присутствии тиомочевины. Способ осуществляют следующим образом. В стеклянной ячейке растворяют в воде навеску стифната О,,30 ммолъ и 0,5-1 г тиомочевины, раствор доводят до метки водой (объем примерно 350 мл)/ Раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки так, чтобы на 399 поверхности раствора образовывалась воронка. Мешалка должна 6bitb включена на все время определения. Титрант - 0,07 н. раствор AgNOg приливают по 0,2-0,5 мл на всем протяжеНИИ титрования. Показания счетчика, соответствующие нулю стрелки миллиамперметра, снимают после того, как значения показаний установятся. Титрование проводят до израсходования двойного против точки эквивалентноети количества нитрата серебра. В результате реакции образуется объемистый оранжевый осадок, а раствор над осадком из желтого становится бесцветным. Точка эквивалентности находится по пересечению ветвей кривой титрования. При анализе стифниновой кислоты раствор ее перед титрованием нейтрализуют щелочью путем добавления при4мерно 0,1 н. раствора едкого натра в количестве, немного превышающем стехиометрическое (но не более чем ,А раза). Концентрация раствора AgNOj устанавливается путем высокочастотного титрования нитратом серебра нескольких порций стандартного 0,05 н. раствора роданида аммония. Воспроизводимость данных ±0,8. Анализ проводят по 3-5 определениям. Способ испытан на анализе стифнатов бария, свинца и стифниновой кислоты . Содержание стифната бария в исходном и облученном образцах, среднее значение и стандартная ошибка приведены в табл. 1. В табл. 2 приведены примеры осуществления анализа стифнатов бария, свинца и стифниновой кислоты. Т а б л и ц а 1

98,10

сходный 98,10

99,13 99,81

99,13 98,21 98,78 95,6

блученный 95,6. ,17 95,43 95,22 95,50

98,8+0,8

95,3±0,6

оо

- о

- - г Г го ( сз

Jf

-3гл сг

(Г

о Г оч г

о

о

смсмсм

ПСТ

- -см-

смо|

«мсм

ОvOОЛчО

оочОо

оо

1Л

- -

vO f

о см

О ЧО

и о

о

ъ

1Л

1Л

ил

ил

чО см Г

о см о оо

«-т-оо

оо

оо

А

о

f ол

ил

еэо

смч

оо

и

илил

чОГ о

оо

оо

««

оо

ил

Jсм

к «о о о

X со S Н

18

S и Ь S

о :

79931178

Формула изобретенияазотнокислым серебром в присутствии

Способ определения стифниновой Источники информации, кислоты и ее солей с использованием принятые во внимание при экспертизе титрования, отличающийся5 1. Багал Л.И. Химия и технология тем, что, с целью упрощения способа инициирующих взрывчатых веществ, и сокращения его длительности, раст- М., Машиностроение, 1975, вор акё пизируемого вещества подвер- с. 3 8-351. гают высокочастотному титрованию 2. Там же (прототип).

тиомочевины.