Терморегулируемое устройство Советский патент 1983 года по МПК G05D23/30 

(5) TEPMOP-iryflMPyEMOE УСТРОЙСТВО

1

Изобретение относится к криогенной технике, а более конкретно к приборам для низкотемпературных исследований и может быть использовано при изучении оптических и структурных свойств веществ в интервале температур , 2- s 300 К.

Известны криостаты, предназначенные для исследований образцов, помещенных в газообразный гелий, в которых применены окна из кварцевого стек- ла и лавсановой пленки ПЭТФ, расположенные на одной оси 1 3

Недостатком таких криостатов, предназначенных для радиоспектроскопических исследований, является то, что они непригодны для оптических и рентгеноструктурных исследований в широком диапазоне температур (А, 2-300 К) ввиду того, что лавсановая пленка, являясь материалом гелиевых окон, при температуре свыше 50 К пропускает гелий и криостат выходит из строя, кроме того, лавсановая пленка непрозрачна и не может быть использована для оптических исследований.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является терморегулируемое криостатное устройство для научных исследований, содержащее криостат с терморегулируемым обтемом, 8 котором имеются k диаметрально противоположных оптических окна с осями, расположенными в одной плоскости, клапан постоянного давления, регулятор расхода потока, задатчик опорного напряжения, усилитель сигнала разбаланса, двухпозиционный регулирующий электронный потенциометр C JОднако устройство позволяет повысить только оптические исследования и не дает возможности проводить структурные измерения, так как оптические окна выполнены из кварцевого стекла достаточно толсты (3 мм) и-.практически не пропускают рентгеновское излучение. Кроме того, для структурных измерений необходимо использование

рентгеновского излучения в широком угловом интервале (до l80 ) падающего и дифрагированного пучков, которые оптический криостат не обеспечивает из-за взаимно перпендикулярного расположения окон. В научном эксперименте и особенно при изучении структурных характеристик фоточувствительных материалов под действием оптической накачки и проведения прецизионной дифрактометрии необходимо одновременное применение двух излучений: рентгеновского и светового.

Цель изобретения - расширение области применения терморегулируемого устройства за счет возможности проведения рентгеновских исследований, например, изучение структурных характеристик фоточувствительных материалов под действием оптической накачки, а также проведения прецизионной дифрактометрии в диапазоне измерений (0 5:2-0-18О ), где 9 - угол дифракции.

Поставленная цель достигается тем, что терморегулируемое устройство, содержащее криостат с оптическими окнами и систему термостатирования, криостат снабжен рентгеновскими окнами, оси Которых расположены симметрично oтнocиteльнo оси оптических окон в одной горизонтальной плоскости.

Рентгеновские окна выполнены в виде плоскопараллельных дисков и их оси расположены под углом BSf к оси оптических окон.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема устройства; на фиг. 2 - горизонтальный разрез криостата по оси рентгеновских и оптических QKOH.

Терморегулируемое криостатное устройство содержит криостат 1, клапан 2 обратного давления, теплообменную камеру 3) термостатируемую , регулятор 5 расхода потока газа, датчик 6 температуры, задатчик 7 опорноно напряжения, усилитель 8 сигнала разбаланса, потенциометр 9, оптические окна 10, рентгеновские окна 11, исследуемый образец 12.

Терморегулируемое устройство работает следующим образом.

Криогенная жидкость или ее пары, находящиеся в емкости гелиевого криостата 1 под давлением, поддерживаемым клапаном 2 постоянного давления, поступают через теплообменную камеру 3 в термостатируемую камеру , в которой осуществляется криостатирование исследуемого образца 12 потоком газа.

имеющего температуру, близкую к заданной. Управление этим потоком осуществляется регулятором 5 расхода газа, являющимся исполнительным механизмом системы терморегулирования и стабилизации температуры. Эта системе состоит из датчика 5 температуры, задатчика 7 опорного напряжения, усилителя 8 сигнала разбаланса и двухпозиционного регулирующего электронного потенциометра 9 с двумя контактными группами, одна из которых при разбалансе, отвечающем повышению температуры в рабочей камере, дает токовый импульс, необходимый для увеличения проходного, сечения регулятора 5 расхода, а другая при разбалансе, отвечающем понижению температуры, включает электроподогреватель, смонтированный на теплообменной камере 3Терморегулируемое криостатное устройство можно использовать при следующих исследованиях: измерении параметров решетки кристаллов при рентгенооптических исследованиях основано на использовании закона Вульфа-Брегга: 2dsin -, где d - межплоскостное расстояние; - длина волны рентгеновского излучения; &- дифракционный угол. Угол & можно измерить с ошибкой д, отсюда точность межплоскостного расстояния

да ,

-J--ag G-A©

Таким образом, чем больше угол в, ctg0 О, тем меньше ошибка в измерении Ad, при углах в порядка 60-75о может достигнуть значений 10 -10 А, поэтому углы между 60 и 75 считаются прецизионными.

При рентгенооптическом исследовании получение фотоструктурных характеристик достигается одновременным облучением одних и тех же участков кристалла рентгеновскими и световыми лучами в точке К (фиг. 2): где SK- падающий рентгеновский луч; KD- дифрагмированный рентгеновский луч; КО- падающий световой луч.

При этом визуальное наблюдение за образцом осуществляется через оптическое окно, расположенное с противоположной стороны облучаемой поверхности образца.

Предлагаемое терморегулируемое криостатное устройство для рентгенооптическйх исследований может быть использовано как для оптических, так и для рентгеновских исследований, а также для исследования структурных характеристик в диапазоне температур 1, К под одновременным воздействием светового и рентгеновского излучений одного и того же образца, недоступным другим методам. Формула изобретения 1. Терморегулируемое устройство, содержащее криостат с оптическими окнами и систему термос та тиров ания, отл и чающееся тем, что, с целью расширения области применения за счет возможности проведения рентгеновских исследований, криостат снабжен рентгеновскими окнами, оси которых расположены симметрично относительно оси оптических окон в одной горизонтальной плоскости. 2. Устройство по п. 1, о т л и чающееся тем, что, с целью проведения прецизионной дифрактометрии в диапазоне измерений (), где &- угол дифракции, и измерения структурных характеристик веществ под действием оптической накачки, рентгеновские окна выполнены а виде птюскопараллельных дисков и их оси расположены под углом б5±2 к оси оптических окон. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Каталог криостатов для научных исследований. Харьков, ФТИНТ АН УССР, 1972, с. 33. 2.Авторское свидетельство СССР 3б334, кл. G 05 D 23/30, 1970 (прототип).

#

КА

//