РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР Советский патент 1970 года по МПК G01N23/207 H05G1/02 

Изобретение относится к рентгеновским дифрактометрам, применяемым для научных и промышленных целей.

Известен рентгеновский дифрактометр, содержащий опорную плиту, генераторный блок с источником рентгеновского излучения, гониометрическое устройство со средствами для размещения образца, элементы рентгеноонтического канала-кристаллмонохроматор, щели, детектор излучения и счетно-регистрнрующий блок (см., например, патент США jNo 2805341 по кл. 250-51.5).

С помощью этого дифрактометра невозможно провести достаточно больщое количество специализированных исследований, нельзя также внести изменения в его рентгенооптическую схему.

Кроме того, известный дифрактометр не обеспечивает точность угловых измерений более чем 0,01°, что «едостаточйо для проведения дифрактометрических исследований на современном уровне.

Целью изобретения является универсализация дифрактометра и облегчение перехода от одной рентгенооптической схемы к другой.

Для этого источники рентгеновского излучения выполнены взаимозаменяемыми, средства для размещения образцов представляют собой сменные приставки со средствами центрирования и фиксации, детектор снабжен сменпыми насадками, состоящими из изогнутого кристалл-монохроматора и щели при детекторе.

С целью повыщення точности измерения дифрактометр содержит юстировочную систему, состоящую из снстемы перемещения гониометрического устройства вдоль рентгеноонтнческой оси и снстемы грубого и точного перемещения источника рентгеновского излучения вкрест рентгенооптнческой оси. Снстема отсчеста углов в гониометрическом устройстве выполнена на основе оптического проектора лимбов, жестко связанных с поворотной частью гониометра. Гониометрическое устройство снабжено дополнительным лимбол детектора, выполненным в виде непрозрачной пластнны с прозрачными отверстт1ямн н имеющим осветитель и фотодиод, выход которого через коммутатор соедннен с устройством отметчика углов и ступенчатого перемещения детектора счетно-регистрнрующего блока.

На фиг. 1 изображен предлагаемый дифрактометр в общем внде (серийно выпускаемый ДРОИ-1); на фиг. 2 - оптическая схема отсчета углов поворота; на фиг. 3 - дополнительный лимб детектора.

Рентгеновский дифрактометр общего наз начения состоит нз генераторного блока / с источником рентгеновского излучення - рентгеновской трлбкой 2. гониометрического устройства 3 типа ГУР-5, детектора 4 рентгеновского излучения и счетно-регистрирующего блока 5 тина ССД.

В генераторном блоке размещены собственно генераторное устройство, стабилизаторы напряжения и тока, нриборы унравления и контроля электрической части дифрактометра, а также устройство отметчика углов и ступенчатого неремещения детектора. Генераторное устройство обеспечивает получение на трубке мощности 1,5 кет при максимальном напряжении до 50 кв.

В дифрактометре используют рентгеновские трубки двух тинов - БСВ-8 с линейчатым фокусом размером 12X1 мм, мощностью 1 кет (для мед«ого:или молибдеиового алодов) и БСВ-9 с фокусом 12X2 мм и мощностью 1,5 кет для тех же анодов. Оправа трубок имеет квадратное сечение, что обеспечивает поворот трубок на 90° относнтельно нервоначальной нозицни.

Гониометрическое устройство ГУР-5 состоит из корпуса гониометра с размещенной в нем кинематической схемой, обеспечивающей раздельное и совместное движение образца и детектора с соотнощением скоростей 1 : 2 вручную и двигателя со скоростями 1/16- 32 град/мин (для детектора); поворотного основания для размещения образца; новоротного держателя детектора; оптической схемы отсчета углов.

Оптическая схема (фиг. 2) содержит два оптических канала, пересекающих прозрачные лимбы образца н детектора, жестко связанные с поворотными элементами образца п детектора.

Каладый оптический канал содержит зеркало 6, прозрачный лимб 7, микрообъектив 8, оптический микрометр 9, причем в фокальной плоскости объектива размещены две сетки- неподвижная с десятью биссекторами через 0,1° н подвижная, связанная с клиновым компенсатором (оптическим микрометром), охватывающим угловой интервал в 0,1° с ценой деления 0,005°, систему зеркал У(9 и // и общий для обоих каналов экран 12.

Система юстировки дифрактометра состоит из направляющей на крыщке оперативного стола, по которой гониометрическое устройство молсет перемещаться вдоль рентгеноонтической оси, а направляющей на плите стола, по которой кожух с трубкой перемещается вкрест рентгеноонтической оси. Кроме того, на кожухе имеется наиравляющая, по которой в том же направлении может производиться точное перемещение трубки.

Устройство отметчика углов и ступенчатого перемещения детектора позволяет получать при непрерывном вращении образца и детектора отметкн на диаграммной ленте регистрирующего прибора через 0,1 и 1° неремещения детектора, а при стуиенчатом перемещении- обеспечивает остановки через угловые интервалы 0,01, 0,1 и 1° по выбору оператора.

Датчик устройства (фиг. 3) представляет собой непрозрачный стеклянный диск со щелями 13, смонтированный в гониометрическом устройстве на оси 14 червяка лимба детектора. Датчик снабжен осветителем У5 и фотодиодом 16. Выход фотодиода соединен с нрпемником в электрической схеме, размещенной в оперативном столе дифрактометра.

При работе с дифрактометром производят необходимую юстировку и устанавливают на площадку для образцов одну из сменных приставок в соответствии с поставленной задачей. С помощью дифрактометра выполняют исследование монокристаллов, поликристаллов при высоких (до ПООХ) температурах в вакууме и в атмосфере инертных газов, а также при низких (до ) температурах в вакууме, прецезионные исследования параметров рещетки поликристаллов с термостатированием образца в температурном иитервале 25-30°С, определеине углов среза пластин монокристаллов, исследование в режиме двойного кристалл-спектрометра и под малыми углами, исследование иренмущественных ориентировок.

Приставки устанавливают в центре гониометрического устройства на столике, который имеет посадочную площадку с отверстием для центрирования П|ркста1вки и резьбовые отверстия по плоскости столика для закрепления приставки. Этим обеспечивается установка всех приставок без переюстировкп гониометра. Приставка для исследоваиий под малыми углами устанавливается на отдельном столе (с отдельной рентгеновской трубкой БСВ-11).

Рентгеновская схема на основе лпнейчатого фокуса .высотой 12 мм и эффективной щприной от 0,5 до 0,1 мм н диафрагм Соллера обеснечивает при высокой мощности трубки минимальные геометрические аберрации при больщой силе света.

Для получения параллельного пучка, применяемого, нанример, при исследовапии монокристаллов, рентгеновскую трубку поворачивают на 90°, и эффективное сечение нучка оказывается равным приблизительно 1X1 мм (для трубки БСВ-8) либо 1Х2 мм (для трубки БСВ-9).

Одна из приставок в сочетании с плоским кристалл-монохроматором, устанавливаемым на первичном пучке, позволяет реализовать схему двойного кристалл-спектрометра.

Плоский кристалл-моиохроматор устанавливают в держателе перед окном рентгеповской трубки, гониометрическое устройство по направляющим отодвигают от трубки до упоров, положение которых точно соответствует размерам держателя монохроматора. Фиксация пололсения гониометрического устройства с помощью этих упоров и перемещение трубки перпендикулярно рентгеновскому пучку обеспечивают быструю юстировку дифрактометра после установки кристалл-монохроматора.

онштейиа детектора и надежно фиксируют, гтектор при этом укрепляют на задней части нования монохроматора. При смене излуния достаточно установить кристалл-моноюматор с требуемым радиусом изгиба в фжатель и вывести кристалл и детектор в тистрирующее положение. При этом расояние до входной и выходной щелей сохра1ется неизменным.

При отсчете углов с помощью оптического юектора (фиг. 2) на экраи 12 проектируют юбражения штрихов лимба. Поворотом зер1ла 11 на 270° проектируют либо лимб дежтора, либо лимб образца. Кроме одногозух щтрихов лимба, на экране проектируется юбражение десяти биссекторов, а также юбражение индекса и шкалы микрометра, ри считывании угла поворота рукояткой икрометра, выиесенной на лицевую панель )ниометрического устройства, приводят во эащение эксцентрик, который заставляет пезмещаться «ласточкин хвост с укреиленной а нем едииой оправой оптического микромета и подвижной сетки. При этом в результаг измепеиия на пути луча толщины клиновоD компенсатора (микрометра) происходит мещение изображения итриха лимба. Штрих эвмещают с одним из десяти биссекторов еиодвижной сетки. Таким образом, целое исло градусов указывается соответствующим 1трихом лимба, десятые доли градуса-номеом бирсектора, с которым совмещен щтрих, сотые и пятитысячные доли - индексом онического микрометра.

Оптическая система описанного дифракто(етра позволяет хорошо видеть отсчитывае1ые углы с расстояния 50-80 см без затем;ения помещения.

Предмет изобретения

1.Рентгеновский дифрактометр, содержащий опорную плиту, геиераторнй блок с источником реитгеновского излучения, гониометрическое устройство со средствами для размещения образца, элементы рентгеиооптического канала - кристалл-монохроматоры, щели, детектор излучения и счетно-регистрирующий блок, отличающийся тем, что, с целью универсализации дифрактометра и облегчения перехода от одной рептгеиооптической схемы к другой, источники рентгеновского излучения выиолнены взаимозаменяемыми, средства для размещения образцов выполнены в виде смеииых приставок со средствами цептрироваия и фиксации, а детектор излучения снаблсен сменными иасадками, состоящими из изогнутого кристалл-монохроматора и щели при детекторе.

2.Дифрактометр по п. 1. отличающийся тем, что, с целью повышеиия точности измерения на ием, дифрактометр содержит юстировочную систему, выполненную в виде системы перемещення гониометрического устройства вдоль реитгепоо1 тической оси п системы грубого и точиого исремеи;ения источника рентгеновского излучения окрест рентгенооптической оси, а система отсчета углов в гоииометрическом устройстве вьпюлна на осиове оитического ироектора непосредственно лимбов, жестко связанных с поворотной частью гониометра.

3.Дифрактометр по ии. 1 и 2, отличающийся тем, что гоииометрическое устройство снабжено дополнительным лимбом детектора, выполненным в виде непрозрачной пластины с ирозрачными отверстиями и имеющим осветитель и фотодиод, выход которого через коммутатор соединен с устройством отметчика углов и ступенчатого перемещения детектора счетно-регистрирующего блока.