Криогенная система для облучения и ренгеновского исследования облученных образцов Советский патент 1986 года по МПК G01N23/20 

1 Изобретение относится к области рентгенографического исследования материалов, а более конкретно- к использованию дифракции рентгеновских лучей для изучения радиационных повреждений поли- и монокристаллов при низких температурах. Известна рентгеновская низкотемпературная камера, содержащая вакуумный сосуд с заключенным в него дер жателем образца и окнами для пропуск ния рентгеновских лучей, механизм по ворота держателя образца, шкалы с подсветкой для измерения угла поворота образца. Камера позволяет иссле довать как поли- так и монокристаллы Однако, на камере невозможно проводить облучение образца с последующим его исследованием. Ближайшим техническим решением является криогенная система для облу чения и рентгеновского исследования облученных образцов, включающая криостат облучения, криостат рентгеновских исследований и криостат транспортировки, который снабжен фланцем для установки на фланцы криостата об лучения и рентгеновских исследований и штоком с захватом для подачи образца из одного криостата в другой, причем держатель образца в криостате рентгеновских исследований вьшолнен с возможностью поворота образца вокруг трех взаимно перпендикулярных осей и снабжен,гибким трубопроводом для подачи хладагентов. Ввиду того, что канал, образованный фланцами с вакуумными задвижками, находится при комнатной температуре и никак не изолирован от инфракрасного излучения, при поднятии што ка из криостата облучения в криостат транспортировки, а затем при опускании его в криостат рентгеновских исследований ничем не защищенный образец получает значительньй тепловой поток и происходят термоудары, что для большинства исследований недопус тимо, особенно если учесть, что образ цы для рентгеновских исследований на просвет тонкие. Жесткое крепление образца к захва ту штока делает невозможным его вращение. Для исследования монокристаллов в рассматриваемой системе производят вращение кассеты с набором из 100 детекторов. Это увеличивает габариты криостата исследования и ис6ключает всякое использование обычных точечных детекторов, а также наполненных газом позиционночувствительных детекторов из-за невозможности использовать в вакууме тонкие входные окна. Держатель образца, закрепленньй на очень длинном штоке не позволяет с достаточной точностью устанавливать образец, что вызьгаает большие инструментальные ошибки при рентгеновских исследованиях. Объединение в одном узле держателя образца, теплообменника и печи делает этот узел чрезвычайно инерци- онным вследствие большой массы, и вызьшает значительные затраты времени и жидкого гелия для обычного цикла исследований: исследование при гелиевой температуре , нагрев и отжиг образца при заданной температуре и остьшание образца для следующего исследования при гелиевой температуре. Целью изобретения являетсй улучшение теплоизоляционных свойств при переносе образца из криостата в криостат, расширение возможностей системы, повышение точности в исследоваНИИ монокристальных образцов и экономии хладагентов в процессе отжига и последукнцего остьшания образцов. Для достижения указанной цели в криогенной системе для облучения и рентгеновского исследования облученных образцов, состоящей из криостата рентгеновских исследований и криостата транспортировки, который снабжен фланцем для установки на фланцы криостата облучения и рентгеновских исследований, штоком с захватом для подачи образца из одного криостата в другой, причем держатель образца в криостате рентгеновских исследований вьтолнен позволяющим поворачивать образец вокруг трех взаимно перпендикулярных осей и снабжен гибким трубопроводом для подачи к держателю хладагентов, криостат транспортировки выполнен подвижным в вертикальном направлении относительно фланца и снабжен горловиной, расположенной снизу криостата, причем во фланце вмонтировано скользящее по наружной трубе горловины вакуумное уплотнение, а внутри этой трубы расположены теплоизоляция, заканчивающаяся снизу лабиринтным тепловым замком, и канал движения штока, оканчивающийся 310 снизу срезом для образования уплотнения, а в верхней части криостатов облучения рентгеновских исследований выполнены ответные каналы с теп-поизоляцией и ответными лабиринтными замками, причем канал в криостате облучения имеет уплотнение, которое при соприкосновении с ним среза канала криостата транспортировки образует герметичное по жидкому гелию соединение. При этом захват в штоке выполнен разжимным, способным опускать образец после подачи его в держатель образца криостата рентгеновских иссле дований.Кроме того,в криостате транспортировки в верхней части канала движения штока помещена печь отжига. На фиг. 1 изображен криостат транспортировки в транспортном состоянии на фиг. 2 - криостат облучения с ус тановленным на нем криостатом транспортировки в положении облучения образца: на фиг. 3 - криостат рентгеновских исследований с установленным на нем криостатом транспортировки в положении подачи образца для исследований. Криостат транспортировки содержит (см. фиг. 1) фланец 1 для соединения с криостатами облучения -и рентгенов ских исследований, вакуумную задвижку 2 с теплоизоляцией, наружную трубу нижней горловины 3, скользящее вакуумное уплотнение 4, теплоизоляцию 5 нижней горловины, лабиринтный тепловой замок 6, канал 7 движения штока, срез 8, шток 9, захват 10 образца, образец 11, направляющие 12 для организации движения криостата в вертикальном направлении, устройство 13 передвижения криостата в этом направлении относительно фланца, печь 14 для отжига образцов, кассету 15 для хранения образца при гелиевой температуре. В транспортном состояний криостат с помощью устройства 13 по направляющим 12 поднят в крайнее верхнее положение. Вакуумная задвижка 2 закрыта, причем ее тепловая изоляция соединена с тепловой изоляцией 5 горловины, образуя заслон потоку тепла к образцу. Шток 9 поднят, а захват 10 разжат и находится в свободном состоянии сверху образца 11, который помещен в кассету 15 с пружинными захватами для хранения при гелиевой температуре. В таком положении образец 6 внутри криостата транспортируют к ускорителю, где установлен криостат облучения . Криостат облучения содержит (см. фиг. 2) корпус 16, тепловую изоляцию 17, азотную изоляцию (сосуд) 18,сосуд 19 с гелием постоянного охлаждения, окно 20 ввода электронного пучка, устройство 21 стыковки с ускорителем (задвижка), охлаждаемый жидким азотом коллиматор 22 электронного пучка, вставку 23 с входным окном из алюминиевой фольги, образец 24 в захвате, вставку 25 с выходным окном из алюминиевой фольги, цилиндр 26 Фарадея, канал 27 для охлаждения образца в потоке жидкого гелия,многослойную изоляцию 28, устройство 29 для прокачки жидкого гелия, вакуумную задвижку 30 криостата облучения. Кроме того, на фиг. 2 показаны части криостата транспортировки: вакуумная задвижка 2, фланцы 1 стыковки криостатов облучения и транспортировки, шток 9, срез 8 канала движения штока криостата транспортировки, уплотнение 31 по жидкому гелию, лабиринтный тепловой замок 6, образованньш ответными частями теплоизоляции в криостатах облучения и транспортировки, скользящее вакуумное уплотнение 4. В исходном положении криостат облучения пристыкован к ускорителю с помощью устройства 21, откачен и в сосуды 18 и 19 залиты хладагенты.Задвижка 30 с теплоизоляцией закрыта. Подачу гелия по устройству 29 не производят, в канале 27 - ваКуум. После установки криостата транспортировки и уплотнения фланцев 1 из пространства между задвижками 30 и 21 откачивают воздух, открывают эти задвижки. С помощью устройства 13 (см. фиг. 1) опускают криостат транспортировки до входа среза 8 в уплотнение 31 и образования герметичного по жидкому гелию уплотнения. Усилие от канала со срезом 8 передается на уплотнение 31 по каналу 27 и изоляции 28 на корпус 16, который через фланцы 1 жестко связан с устройством передвижения криостата транспортировки. Таким образом, образовался сплошной-канал подачи образца в объем облучения, находящийся при гелиевой тектературе. Одновременно путем перекрытия ответных частей обоих криостатов лабиринтного замка 6 образуется сплошная тепловая изоляция, экранирующая этот канал от теплового потока, идущего от стенок криостата. Опускают шток с захватом 10 (см. фиг, 1), захватывают образец и продолжают опускать шток 9 с образцом 24 в захвате до оси пучка электронов (данное положение показано на фиг. 2). Включают по дачу жидкого гелия по устройству 29. Уровень жидкости устанавливают до выходной трубы устройства 29. Сверху в канале 27 и канале 7 (см. фиг. 1) находится газообразный гелий.Впускают в окно 20 пучок электронов, который формируется коллиматором 22, про ходит входное окно во вставке 23 слой жидкого гелия, образец 24, слой жидкого гелия, выходное окно во вставке 25 и улавливается цилиндром 26 Фарадея. Толщина слоя жидкого гелия, через которьй проходит пучок, обычно не превышает 3-5 мм.Поток жид кого гелия снимает тепло,вьщеляющееся в окнах и образце в результате взаимодействия с пучком электронов.. После набора необходимой дозы облуче ния, которую определяют по интеграль ному току, прошедшему через цилиндр Фарадея, пучок электронов выключают. Удаляют жидкий гелий из канала 27 (обычно продавливая его в обратном направлении с помощью повышения дав ления газа) и откачивают канал 27. Поднимают образец в криостат транспортировки, перекрывают задвижки 30 и 2, напускают воздух в зазор между ними и расстыковьшают фланцы 1.Снимают криостат транспортировки с криостата облучения и транспортируют его к криостату рентгеновских исследований . Криостат рентгеновских исследований (см. фиг. 3) состоит из корпуса 32, в который введена ось 33 от рент геновского гониометра 34 через уплот нение 35. В корпусе имеются входное 36 и выходное 37 окна для пропускания рентгеновских лучей. На оси 33 через многослойную тепловую изоляг ию 38 закреплен, держатель 39 образца, позволяющий вместе с вращением вокруг оси 33, поворачивать образец вок руг трех взаимно перпендикулярньгх осей. Внутрь держателя образца встав лена криостатная головка 40 так,что рабочая плоскость 41 совпадает с точ кой пересечения трех вышеназванных осей. К рабочей плоскости 41 может быть прижат образец 42 с. помощью захвата 43. Криостатная головка состоит из гелиевого сосуда 44, радиационного экрана 45 с окнами 46, малопоглощающими рентгеновские лучи, но служащими преградой для инфракрасного излучения, и тепловой изоляции 47. Между корпусом 32 и держателем 39 образца расположена тепловая изоляция 48, азотный экран 49 и сосуд 50 с жидким гелием, в которых проделаны окна для пропускания рентгеновских лучей. Из сосуда 50 через гибкий трубопровод 51 гелий можно продавливать в сосуд 44 и далее наружу через вентиль 52. Сверху на корпусе 32 размещены вакуумная теплоизолированная задвижка 53 и фланец 54. На этот фланец при рентгеновских исследованиях установлен криостат транспортировки с нижней горловиной 3, вакуумной задвижкой 2 и штоком 9 подачи образца . При рентгеновских исследованиях система работает следующим образом, (см, фиг. 3). После передвижения от ускорителя криостат транспортировки устанавливают на фланец 54 и скрепляют оба криостата. Вакуумируют пространство между задвижками 53 и 2 и открьшают их. Опускают криостат транспортировки так, что его нижняя Головина 3 со всеми внутренними теплоизоляционными частями, соприкасаясь с соответствующими ответными частями в криосгате рентгеновских исследований, образует сплошной канал для подачи образца, находящийся при гелиевой температуре. С помощью Штока 9 опускают образец 42 в захват 43 криостатной головки 40 (на фиг. 3 изображен этот момент). Разжимают захват щтока 9 и поднимают его, оставляя образец в захвате 43 прижатым к предварительно отъюстированной рабочей плоскости 41 криостатной горловины. Этим уменьшают инструментальные ошибки до приемлемой величины. Предварительно криостат рентгеновских исследований был охлажден, а в гелиевый сосуд 44 криостатной головки продавлен гелий по гибкому трубопроводу 51. Образец 42 находится при температуре рабочей плоскости 41., охлаждаясь с помощью теплового контакта. Подвод тепла от окон 36, и 37, находящихся при комнатной температуре, ограничивают узкие каналы в теплоизоляции 48, азотном экране 49 и гелиевом сосуде 50 . и окна 46, Проводят рентгеновские исследования, поворачивая образец вокруг трех взаимно перпендикулярных осей. Этому движению ничего не мешает, так как шток 9 не связан с образцом 42 и отведен вверх. После проведения исследований устанавливают трехкружный держатель образца в исходное положение, опускают шток 9, з ахватьшают образец 42 и поднимают его в криостат транспортировки в печь 14 (см. фиг. 1) для отжига. После прове- 15

жения первой стадии отжига опускают образец в кассету 15 для охлаждения до гелиевой температуры. Ввиду того, что масса образца с держателем значительно меньше массы образца с держателем и печи, эта операция проходит значительно быстрее и при меньшей затрате жидкого гелия, чем охлаждение образца совместно с печью. После остьтания- образца его снова подают на рентгеновские исследования, проводящиеся при температуре жидкого гелия в вакууме, а затем снова в печь для проведения следующей стадии от- . жига. Так поступают пока не проведут все исследования по заданной программе. После этого цикла исследований с данным образцом заканчивают.

Предложенная криогенная система уменьшает расход дорогостоящего жидкого гелия, ускоряет процесс исслеточность в исследовании облученных монокристальных образцов, так как имеется возможность поворачивать образец вокруг трех взаимно перпендику лярных осей и устанавливать его в держателе с высокой точностью, что исключает многие инструментальные. ошибки. дования и расширяет возможности и

VuB,2

1. КРИОГЕННАЯ СИСТЕМА ДЛЯ ОБЛУЧЕНИЯ И РЕНТГЕНОВСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЛУЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ,включающая криостат облучения, криостат рентгеновских исследований и криостат транспортировки, который снабжен фланцем для установки на фланцы криостата облучения и рентгеновских исследований и штоком с захватом для подачи образца из одного криостата в другой, причем,держатель образца в криостате рентгеновских исследований выполнен с возможностью поворота образца вокруг трех взаимно перпендикулярных осей и снабжен гибким трубопроводом для подачи хладагентов, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью улучшения теплоизоляционных свойств при переносе образца из криостата в криостат, расширения возможностей системы, повьш ения точности при исследовании монокристальных образцов и экономии хладагентов в процессе отжига и последующего остьшания образца, криостат транспортировки вьтолнен подвижным в вертикальном направлении относительно фланца и снабжен горловиной, расположенной снизу криостата, причем во фланце вмонтировано скользящее по наружной трубе горловины вакуумное уплотнение, а внутри этой трубы расположены теплоизоляция, заканчивающаяся снизу лабиринтным тепловым замком, и канал движения штока, оканчивающийся снизу срезом для образования уплотнения, а в верхней части криостатов облучения и рентгеновских исследований вьтолнены ответные каналы с теплоизоляци-. (Л ей и ответными лабиринтными замками, причем канал в криостате облучения имеет уплотнение, которое при стыковке с НИН среза канала криостата транспортировки образует герметичное по жидкому гелию соединение. 2.Криогенная система по п.1, о тличающаяся тем, что захсо ват в штоке вьтолнен разжимным с возО1 можностью освобождения образца после установки в держателе образца криос00 19 тата рентгеновских исследований. 3.Криогенная система по пп. 1 и 2, отлич.ающаяся тем, что в криостате транспортировки в верхней части канала движения штока помещена печь отжига.