Колонка для жидкостной хроматографии Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

(5) КОЛОНКА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, а более конкретно к хроматографическим колонкам.

Известна колонка для жидкостной хроматографии, включающая корпус иЬ цилиндрического патрубка, выполненного из стекла или металла, на торцах корпуса укреплены переходные элементы - концевые штуцеры Cl i

Наиболее близкой к предлагаемой является колонка для жидкостной хроматографии, включающая корпус, выполненный из монолитного материала, соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюента, а также кожух со штуцерами, выполняющий роль теплообменника С2 .

Описанная конструкция не позволяет использовать эффект ультрафнпьтрации для разделения веществ, различающихся по своему молекулярному весу. Эти колонки предполагают использование сорбентов, большинство

ИЗ которых сравнительно дороги. Процедура заполнения колонки предполагает использование дополнительного специального оборудования и сложных методик, предполагающих высокую квалификацию оператора. Стабильность насадочных колонн определяется свойствами насадки и относительно невысока .

Целью изобретения является расширение аналитических возможностей устройства.

Поставленная цель достигается тем, что в колонке, включающей корпус, соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюента, а также кожух со штуцерами, корпус выполнен из пористого материалу, проницаемого для молекул элюента, в виде усеченного конуса с углом при вершине .625°, причем длина корпуса в 8-100 раз больше его максимального внутреннего ди-, аметра.

На фиг..1 показана колонка, про дольный разрез; на фиг, 2 - хромато.грамма разделения смеси фракций полистирола ,

Суть изобретения заключается в том, что в ходе ультрафильтрэции происходит изменение общего объема потока элюента. Подобное изменение в цилиндрических колонках может привести к дополнительному размыванию разде- ю ляемых зон. Коническая форма колонки с проницаемыми стенками позволяет избежать этого. В режиме подами дополнительных порций элюента в колонку из кожуха пробу целесообразно вводит в зауженную часть колонки и наоборот Эксперименты показали, что при со отношении длины корпуса и внутреннего диаметра меньше 8 и больше 100 эф фективность разделения .всех испытанных смесей снижается в 2-3 .раза и усиливается размывание. При указанном соотношении, меньшем 8, селективность разделения во всех случаях была MeHblue 1,1, при соотношении дли ны корпуса и его внутреннего диаметра, больших 100, селективность разделения практически не изменялась. Колонка для жидкостной хромато графии включает корпус 1, стенки, которого выполнены из полупроницаемого материала, Например пористого сте ла или керамики, кожух 2 со штуцерами 3, концевые штуцеры k с накидными гайками 5, крепящими через уплотнение 6 коммуникации 7 для подвода элюента или отвода элюента. Устройство работает следующим образом. В режиме- концентрирования и одновременного разделения пробу подают с стороны основания конического корпуса .1 и одновременно создают относительное разряжение в полости, образованной стенками корпуса 1 и кожуха 2. Подачу элюента и его отбор Mepeaf;штуцера корпуса осуществляют та ким образом, чтобы не- происходило дополнительного размывания разделяемых хроматографических зон. В режиме подачи разбавления с одновременным разделением пробу пода ют в конец колонки с меньшим диаметром и одновременно в штуцера 3 кожуха 2 подают дополнительные порции элюента, который может быть отличным от основного, подаваемого в концевой штуцер. Таким образом, в этом варианте можно дополнительно регулировать селективность и эффективность разделения путем градиентного алЮирования с изменением состава Подаваемого через стенку элюента.

Возможность разделения высокомолекулярных соединений показана на примере хроматограммы (фиг. 2) смеси фракций полистирола следующего.молекулярного веса: 50000 ( 8 100000 (9) и 200000 (10J. Правильность выбора относительных размеров колонки подтверждают разделения конденсированной ароматики в элюенте гексан - метанол (0,05) при 25°С и расходе основного элюента 2,5 мл/мин при следующих испытанных диаметрах: 0,5; 3 мм с углом расхождения стенок колонки от О до 15°. Аналогичная картина наблюдалась и в других экспериментах, например при разделении ароматических аминов в системе ацетонитрил - вода (50:40) при температуре , расходе основного потока 1 мл/мин на колонках с диаметром 0,5 мм и углом ot 25 а также на колонках с диаметром мм и yi- . При использовании предлагаемой конструкции отпадает необходимость использования дорогостоящих сорбен|тов, исключается стадия заполнения колонок, увеличивается срок службы колонки. формула изобретения Колонка для жидкостной хроматографии, включающая корпус,соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюента и кожух со штуцерами, отличающа-. лея тем, что, с целью расширения аналитических возможностей устройства, корпус выполнен из пористого материала, проницаемого для молекул элюента, е виде усеченного конуса с углом при вершине (.25, причем длина колонки в 8-100 раз больше, ее максимального внутреннего диаметра. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Энгельгардт X. Жидкостная хроматография при высоком давлении. М., Мир, 1980, с. . 2.Katalog 1 TecHnische Speziatitation, Apparate, Instrumente und Prepgrate fur Labor und Betrleb Rechelt Chemie Techick. BRD,1979, p. 81 (прототип). 0t№. /

фуг. /