Колонка для жидкостной хроматографии Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

(5) КОЛОНКА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1

Изобретение относится к жидкост ной хроматографии и может быть использовано для разделения смесей веществ, разливающихся по своему молекулярному, весу в препаративном режиме.

Известна колонка для хроматографии, включающая цилиндрический корпус с крепежными элементами, установленными на торце корпуса, а также соединительные коммуникации 13.

Наиболее близкой к предлагаемой является колонка для жидкостной ; хроматографии, включающая корпус, выполненный из монолитного материала, например стекла или нержавеющей стали, соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюата и; кожух-теплообменник со штуцерами С2 3.

Описанные конструкции не позволяют использовать приемы хроматографимеского разделения, основанные на молекулярной фильтрации потока элюента с использованием инерционных и вязкостных эффектов в сочетании с градиентом скоростей потока элюента. Отсутствие такой возможности ограничивает аналитические возможности известных колонн в отношении высокомолекулярных соединений.

Целью изобретения является расширение аналитических возможностей колонны.

Поставленная цель достигается тем, что в конструкции, включающей цилиндрический корпус, соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюата. и кожух со штуцерами, в.корпусе дополнительно установлен коаксиальный патрубок, длина которого равна длине корпуса, корпус и патрубок выполнены из прсжицаемого для элюента материала, в патрубке дополнительно установлен с возможностью перемещения поршень с кольцевыми выемка ИИ на внешней поверхности и внутрен ним осевым каналом, соединенным с выемками, а в осевом канале установлен с возможностью перемещения плунжер. На Фиг. 1 и 2 показана колонка, продольный разрез; на фиг. 3 хро матограмма разделения смеси(фракций полистирола . Колонка для жидкостной хроматографии включает цилиндрический корпус 1, коаксиально установленный патрубок 2, стенки 3 которых выполнены из пористого материала, например керамики с регулируемой пористостью СМ1-20 или пористого стекла, пригодного для молекулярной фильтр.ацйи, прижимной гайки k поршня 5, установленного с возможностью перемещения в полом осевом канале патрубка 2, Снаружи корпус .1 снабжен кожухом 6 с межстеночным пространством 7 и штуцерами 8, Поршень 5 выполнен с внутренним полым каналом 9, соединенным с кольцевыми выемками 10 на наружной поверхности поршня. Канал 9 соединен с коммуникацией 11 для подвода элюента и узлом ввода пробы 12. Узел ввода пробы приспособлен как к введению образца в поток (в этом случае заглушка 13 выполнена из самоуплотняющегося материала), или в режиме остановки потока, тогда заглушка 13 может быть выполнена из тефлона. В канале 9 может быть установлен плунже для регулирования процесса ра деления и ввода пробы. В нижней части колонны выполнены штуцеры 15 для ввода элюента в коллектор. Для герме тизации в колонке использованы эластичные прокладки 1б. Устройство работает следующим образом. Плунжер переводят в положение, максимально приближенное к узлу ввод пробы (фиг, 1),и вводят пробу, которая по осевому каналу 9, отверстиям 17, выемкам 10 и отверстиям 18 попадает в колонку между стенкой корпуса 1 и патрубком 2. Плунжер 14 выдвигают, поршень смещают таким образом, чтобы отверстия 18 оказались закрытыми, и подают элюент по коммуника384 4ии 11 . Режим разделения устанавливают в зависимости от соотношения давлений в колонке между стенками корпуса и патрубка и в кожухе 6. Колонку можно использовать для ситовой хроматографии или для разделения в режиме ультрафильтрации. Взаимным положением поршня и плунжера регулируют площадь подачи элюента. На пробу, перемещающуюся в пространстве между стенками корпуса и патрубка, воздействуют вязкостные инерционные силы при прокачивании элюента дополнительно в поперечном направлении. На фиг. 3 приведена хроматограмма разделения смеси фракций полистирола с молекулярными весами 50000 (19), 100000(20) и 200000 (21).. В приведенном примере разделение характеризуется высоким разрешением, обусловленным осог бенностями конструкции колонки. Формула изобретения Колонка для жидкостной хроматографии, включающая цилиндрический корпус, соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюата и кожух со штуцерами, отличающаяся тем, что, с целью расширения аналитических возможностей колонки, в корпусе дополнительно установлен коаксиальный патрубок, длина которого равна длине корпуса, корпус и патрубок выполнены из проницаемого для элюента материала, в патрубке дополнительно установлен с возможностью перемещения поршень с кольцевыми выемками на внешней поверхности и внутренним осевым каналом, соединенным с выемками, а в осевом канале установлен с возможностью перемещения плунжер. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Энгельгардт X. Жидкостная хроматография при высоком давлении. М., Мир, 1980, с. k7. 2.Katalog 1 Technische Sperialitijten, Apparate, Instrumente und PrSparate fur Jaba und Betrieb Rei chelt Chemic Technik, BRD,1979, p. 81 (прототип).