УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2008 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к устройствам для разделения или очистки веществ методами жидкостной хроматографии.

Известен препаративный хроматограф (1), содержащий три хроматографические колонки с прямым, обратным и байпасным вариантом горизонтального потока разделяемого вещества и элюента. Недостатком устройства является невысокая производительность, обусловленная работой в дискретном режиме и использованием колонки со стеночным эффектом размывания хроматографической полосы, отрицательно влияющим на качество выделяемой продукции, отсутствие влияния температуры на сорбционно-десорбционный процесс.

Известно устройство (2), содержащее три хроматографические колонки, реализующие принципы радиально-проточной хроматографии в непрерывном режиме работы, позволяющие использовать и температурный фактор, снижающие и стеночный эффект за счет использования кривых замкнутых в пространстве поверхностей сорбционного слоя.

Устройство (2) является наиболее близким техническим решением к предлагаемому. Недостатком прототипа можно считать отсутствие оперативного контроля за качеством хроматографического разделения и возможности оптимизации и изменения параметров непосредственно в технологическом процессе.

Целью изобретения является повышение качества хроматографического разделения.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для хроматографического разделения веществ, содержащем три хроматографические колонки, соединенные друг с другом переходными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и системой приемников для сбора фракций, колонки, состоящие из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки внутреннего корпуса, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом имеется зазор, в который через несколько каналов распределено вводится элюент и разделяемое вещество, а канал вывода разделяемой смеси и элюента подключен одним или несколькими каналами к зазору между внутренней пористой перегородкой и внутренним корпусом, причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом и камера, образованная внутренним корпусом, дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами соединены с источником теплоносителя и хладоагента, на выходе из системы хроматографического разделения установлен регулируемый делитель потока, образуя байпасную линию, на которой расположены один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и входом в детекторы установлена аналитическая колонка, форма конструкции которой подобна форме препаративных колонок, выполненных в виде замкнутых в пространстве кривых распределенных поверхностей, и обеспечена дозатором с каналом для подачи элюента.

Установка в предлагаемом устройстве регулируемого делителя потока на выходе из системы хроматографического разделения позволяет создать линию аналитического контроля качества разделяемого вещества, что особенно важно при промышленных масштабах очистки или выделения требуемого компонента или фракции. С помощью сигналов детекторов, расположенных на баипасной линии и селективных к компонентам разделяемого вещества, получаем хроматограмму как качественно-количественную характеристику процесса хроматографического разделения, дающую возможность создания системы автоматического управления предлагаемого устройства.

Между делителем потока и выходом в детекторы к байпасной линии подключен дополнительный канал элюента, на котором расположен дозатор и аналитическая колонка. Это позволяет оперативно определять качество разделяемого на препаративных колонках вещества на входе в систему хроматографического разделения и на выходе из нее. Форма аналитической колонки подобна форме препаративных колонок, что позволяет моделировать процесс хроматографического разделения и при необходимости оперативно менять технологические параметры в реальном режиме времени.

Естественно, что все эти нововведения в предлагаемом устройстве повышают качество разделяемых веществ и эффективность технологического процесса.

На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого устройства. Устройство содержит хроматографические колонки 1, 2, 3 с радиальным потоком разделяемых веществ и элюента. Они могут иметь форму, например, сферы, эллипсоида и других замкнутых распределенных в пространстве поверхностей, охватывающих друг друга. Колонки соединены между собой переходными каналами 11-24, с установленными в них переключающими элементами 26-43 в виде, например, мембранных клапанов, управляемых с помощью сжатого воздуха. Переходные каналы соединены с коллекторами 4, 5, 6, 7, 8. Нагрев или охлаждение каждой колонки индивидуален, осуществляется через коллекторы 9, 10 и переключатели 44-51. Подвод потоков на сорбцию, десорбцию и регенерацию в хроматографических колонках производится по каналам 53, 54, 55. Канал 52 и pН-метр 68 установлены на выходе сорбируемого потока, а канал 56 - десорбируемого и регенерации. На выходе канала 56 установлен делитель потока 57, образующий дополнительно к каналу основного потока байпасную линию 58. К линии байпаса подключен детектор 59, pН-метр 60, аналитическая колонка 61, дозатор 62 и дополнительный канал элюента 63. Переключаемые клапаны 64, 65 распределяют по ловушкам 66 и 67 полезные компоненты или фракции.

Предлагаемое устройство относится к категории радиально-проточных хроматографов, удобных для ионнообменных, аффинных, гидрофобных, обращеннофазных и других сорбционно-десорбционных разделений.

Первоначально колонка 1 устанавливается на режим сорбции. Через канал 53, коллектор 4, канал 25, клапан 43, канал 16 сорбируемый поток с разделяемым веществом проходит через слой сорбента колонки 1. Клапаны 40, 41, 42, 27, 29 закрыты. Выход сорбируемого потока осуществляется через канал 11 и клапан 26 в коллектор 6, через канал 52, фиксируя показания pН-метра 68, в сборную емкость.

Одновременно колонка 2 находится в режиме десорбции. Элюент поступает в нее через канал 54, коллектор 7, канал 18, открытый клапан 28, канал 12. Клапаны 30, 31 закрыты. Происходит вытеснение из сорбционного слоя задержанных компонентов. Поток элюента вместе с вытесненными компонентами через канал 13, открытый клапан 33, коллектор 4, канал 56 поступает на делитель потока 57. Клапан 32 закрыт. Часть потока по байпасной линии 58 поступает на детектор 59, pН-метр 60. Основная часть потока проходит через клапаны 64 или 65, управляемые по сигналу детектора, в ловушки 66 или 67.

Колонка 3 находится в режиме регенерации, то есть очистки следов элюента, и работает одновременно с колонками 1 и 2. Поток жидкости, очищающий колонку 3, поступает через канал 55, коллектор 8, канал 22, клапан 36, канал 14. Клапаны 34, 35, 37 закрыты. Выход потока из колонки 3 осуществляется по каналам 15 и 23 через клапан 39, коллектор 5, в канал 56, делитель потока 57, байпасную линию 58, детектор 59, pН-метр 60, клапан 65 сбросной ловушки 67.

Время работы колонок определяется их сорбционной емкостью. Каждый цикл колонки работают в режиме сорбции, десорбции и регенерации по программе переключения потоков. После первых переключений колонка 1 из режима сорбции переходит в режим «десорбция», колонка 2 - в режим «регенерация», колонка 3 - в режим «сорбция». Затем колонка 1 переходит в режим «регенерация», колонка 2 - в режим «сорбция», колонка 3 - в режим «десорбция» и т.д. Таким образом, за счет переключения потоков осуществляется непрерывное хроматографическое разделение веществ с контролем и корректировкой качества и эффективности разделения в реальном режиме времени.

Оригинальная форма аналитической колонки подобна форме препаративных колонок, выполненных в виде замкнутых в пространстве кривых распределенных поверхностей, охватывающих друг друга. Она позволяет моделировать крупномасштабные процессы в препаративных колонках.

Через дозатор 62 в ручном или автоматическом режиме вводится в колонку 61 расчетная величина пробы. По сигналу детектора 59 определяются оптимальные параметры температуры, расхода элюента, буферной жидкости, последовательно осуществляется процесс сорбции, десорбции и регенерации.

С помощью аналитической колонки контролируется чистота продукта до и после хроматографического разделения, оптимизируются и изменяются технологические параметры процесса в реальном режиме времени. Уточняется время режимов сорбции, ресорбции и регенерации, по которым настраивается цикл автоматического управления работой предлагаемого устройства.

Естественно, что все эти нововведения в предлагаемом устройстве для разделения жидких веществ повышают качество и эффективность его работы.

Следует отметить и универсальность схемы предлагаемого устройства, дающую возможность работы в комбинированном режиме хроматографического разделения, в том числе и проявительном варианте с последовательным подключением колонок.

Источники информации

1. Проспект фирмы Sepragen Corporation USA на препаративный хроматограф Quanta Sep 1000 1996 г.

2. Патент на изобретение №2152611 по заявке №98119812 от 02.11.1998 г. - прототип.

Изобретение относится к устройствам для разделения или очистки веществ методами жидкостной хроматографии. В предлагаемом устройстве для хроматографического разделения веществ на выходе элюента с десорбированными компонентами или фракциями разделяемого вещества дополнительно установлен регулируемый делитель потока, образующий относительно основного потока байпасную линию, на которой расположен один или несколько селективных к компонентам разделяемого вещества детекторов. Между делителем потока и входом в детекторы установлена аналитическая колонка, форма конструкции которой подобна форме препаративных колонок, выполненных в виде замкнутых в пространстве кривых распределенных поверхностей, и обеспечена дозатором с каналом для подачи элюента. Устройство согласно изобретению обеспечивает повышение эффективности хроматографического разделения. 1 ил.

Устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее три хроматографические колонки, соединенные друг с другом переходными каналами с установленными в них переключающими элементами и дополнительными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и системой приемников для сбора фракций, колонки, состоящие из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, внутреннего корпуса, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом имеется зазор, в который через несколько каналов распределенно вводится элюент и разделяемое вещество, а канал вывода разделяемой смеси и элюента подключен одним или несколькими каналами к зазору между внутренней пористой перегородкой и внутренним корпусом, причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом и камера, образованная внутренним корпусом, дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами, соединены с источником теплоносителя и хладоагента, отличающееся тем, что, с целью повышения качества хроматографического разделения, автоматизации процесса и отработки технологических параметров, на выходе из системы хроматографического разделения установлен регулируемый делитель потока, образуя байпасную линию, на которой расположены один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и входом в детекторы установлена аналитическая колонка, форма конструкции которой подобна форме препаративных колонок, выполненных в виде замкнутых в пространстве распределенных поверхностей, обеспеченная дозатором с каналом для подачи элюента.